警告:實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有機(jī)溶劑為有毒有害物質(zhì),試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中 4 種硝基酚類化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中 2,6-二硝基酚、2,4-二硝基酚、 4-硝基酚和 2,4,6-三硝基酚等 4 種硝基酚類化合物的測(cè)定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為 10 μl 時(shí),4 種硝基酚類化合物的方法檢出限為 0.4 μg/L~0.6 μg/L,測(cè)定下限為 1.6 μg/L~2.4 μg/L。詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

樣品經(jīng)過濾或凈化后直接進(jìn)樣,用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測(cè)硝基酚類化合物。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

4 干擾和消除

4.1 當(dāng)樣品中存在基質(zhì)干擾時(shí),可通過優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進(jìn)樣體積以及對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理等方式降低或消除。

4.2 當(dāng)樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測(cè)定時(shí),可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級(jí)質(zhì)譜子離子消除干擾。

4.3 當(dāng)樣品中共存有機(jī)物干擾測(cè)定時(shí),可用正己烷一二氯甲烷混合溶液萃取去除部分干擾, 取水相進(jìn)行分析。

5 試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用水為新制備的不含目標(biāo)化合物的純水。

5.1 甲醇(CH3OH):液相色譜純。

5.2 二氯甲烷(CH2Cl2):液相色譜純。

5.3 正己烷(C6H14):液相色譜純。

5.4 甲酸(HCOOH):液相色譜純。

5.5 甲酸銨(HCOONH4):液相色譜純。

5.6 氨水:ρ(NH3·H2O)=0.91 g/ml,優(yōu)級(jí)純。

5.7 甲酸銨-甲酸緩沖液:.(HCOONH4)=0.01 mol/L,pH=4。

準(zhǔn)確稱取 0.315 g 甲酸銨(5.5)溶于適量水中,溶解后轉(zhuǎn)移至 500 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻,再加約 50μL甲酸(5.4)調(diào)節(jié)其 pH 至 4。

5.8 正己烷-二氯甲烷混合溶液:1+2。

用正己烷(5.3)和二氯甲烷(5.2)按 1:2 的體積比混合。

5.9 硝基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=100 mg/L。

可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,參照制造商的產(chǎn)品說明書保存。

5.10 硝基酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=5.00 mg/L(參考濃度)。

移取適量硝基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.9),用甲醇(5.1)稀釋,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存 3 個(gè)月。

5.11 內(nèi)標(biāo)貯備液:ρ=5000 mg/L。

內(nèi)標(biāo)物為 2,4-二硝基苯酚-d3,可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度大于 98.0%,用甲醇(5.1) 溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.12 內(nèi)標(biāo)使用液:ρ=200 μg/L(參考濃度)。

將內(nèi)標(biāo)貯備液(5.11)按需要用甲醇(5.1)稀釋,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存 3 個(gè)月。

5.13 濾膜:0.22 μm 聚四氟乙烯濾膜。

5.14 氮?dú)?純度≥99.99%。

6 儀器和設(shè)備

6.1 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI),具備梯度洗脫和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)功能。

6.2 色譜柱:填料粒徑為 2.2 EP,柱長(zhǎng) 75 mm,內(nèi)徑 3.0 mm 的 C18 反相液相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

6.3 離心機(jī):較高轉(zhuǎn)速不低于 4000 r/min。

6.4 具塞離心管:10 ml。

6.5 樣品瓶:250 ml 磨口具塞棕色玻璃瓶。

水質(zhì) 4 種硝基酚類化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法 HJ 1049-2019.pdf

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