警告：實(shí)驗(yàn)中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有揮發(fā)性，硫酸和氫氧化鈉具有強(qiáng)烈腐蝕性， 試劑配制應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的測定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為 200μ時(shí)，氯酸鹽(以ClO3- 計(jì))、亞氯酸鹽(以 ClO2- 計(jì))、溴酸鹽(以BrO-計(jì))、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的方法檢出限分別為 0.005 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L 和 0.01 mg/L，測定下限分別為 0.020 mg/L、0.008 mg/L、0.008 mg/L、0.020 mg/L 和 0.04 mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

樣品中的目標(biāo)化合物隨淋洗液進(jìn)入離子色譜分離柱分離，經(jīng)電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

4 干擾和消除

4.1 氯離子可能干擾溴酸鹽或二氯乙酸的測定。若發(fā)生色譜峰重疊，樣品前處理時(shí)可用Ag/Na 柱去除干擾。

4.2 硫酸根離子可能干擾三氯乙酸測定。若發(fā)生色譜峰重疊，樣品前處理時(shí)可用 Ba 柱去除干擾，或通過降低淋洗液濃度實(shí)現(xiàn)有效分離。

4.3 亞硝酸鹽可能干擾二氯乙酸測定。若發(fā)生色譜峰重疊，可通過降低淋洗液濃度、調(diào)整柱溫或乙腈加入量實(shí)現(xiàn)有效分離。

4.4 樣品中的還原性離子會(huì)使亞氯酸鹽測定結(jié)果偏低，可通過添加硫脲掩蔽。

4.5 樣品中存在高濃度的二氧化氯對(duì)分析有影響，可通過吹入氮?dú)夂图尤肓螂逑蓴_。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)化合物， 且電阻率≥18.2M?cm(25℃)的去離子水。

5.1 乙腈(CH3CN)：色譜純。

5.2 氫氧化鈉(NaOH)：優(yōu)級(jí)純，顆粒狀。

5.3 硫脲(CH4N2S)。

5.4 碳酸鈉(Na2CO3)：優(yōu)級(jí)純。

使用前于 105℃±5℃烘干 2 h，置于干燥器中保存。

5.5 碳酸氫鈉(NaHCO3)：優(yōu)級(jí)純。

使用前置于干燥器中平衡 24 h。

5.6 氯酸鈉：w(NaClO3)≥99%。

5.7 亞氯酸鈉：w(NaClO2)≥80%。

5.8 溴酸鈉：w(NaBrO3)≥99%。

5.9 二氯乙酸：ρ(Cl2C2H2O2)=1.56 g/ml。

5.10 三氯乙酸：w(Cl3C2HO2)≥99%。

5.11 氫氧化鈉淋洗液貯備液：ρ(NaOH)=1.53 g/ml。

準(zhǔn)確稱取 100.0 g 氫氧化鈉(5.2)，加入 100 ml 水，攪拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中靜置 24 h，密封保存 3 個(gè)月。亦可購買市售溶液。

5.12 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=4 g/L。

稱取 1 g 氫氧化鈉(5.2)，用 250 ml 水溶解。

5.13 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=0.004 g/L。

量取 1.0 ml 氫氧化鈉溶液(5.12)，用水稀釋至 1 L。

5.14 氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(ClO3-)=1000 mg/L。

準(zhǔn)確稱取 0.1290 g 氯酸鈉(5.6)，用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存 4 個(gè)月。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.15 亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(ClO2-)≈1000 mg/L。

準(zhǔn)確稱取 0.1680 g 亞氯酸鈉(5.7)，用少量氫氧化鈉溶液(5.13)溶解后移入 100 ml 容量瓶，用氫氧化鈉溶液(5.13)稀釋定容至標(biāo)線，混勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，4℃以下冷藏避光保存，可保存 4 個(gè)月，使用前需進(jìn)行標(biāo)定，具體步驟詳見附錄 A。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.16 溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(BrO3-)=1000 mg/L。

準(zhǔn)確稱取 0.1170 g 溴酸鈉(5.8)，用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶，4℃以下冷藏保存，可保存 4 個(gè)月。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

水質(zhì) 氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的測定 離子色譜法 HJ 1050-2019.pdf

上一篇：土壤 石油類的測定 紅外分光光...

下一篇：水質(zhì) 4 種硝基酚類化合物的測...