1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中 17 種苯胺類(lèi)化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鄰苯二胺、苯胺、聯(lián)苯胺、對(duì)甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2- 硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3'-二氯聯(lián)苯胺和 2,6- 二乙基苯胺等 17 種苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定。

當(dāng)采用直接進(jìn)樣法,進(jìn)樣體積為 10 μl 時(shí),17 種苯胺類(lèi)化合物的方法檢出限為 0.1 μg/L~ 3 μg/L,測(cè)定下限為 0.4 μg/L~12 μg/L;當(dāng)采用固相萃取法,取樣體積為 100 ml(富集 50 倍),進(jìn)樣體積為 10 μl 時(shí),16 種苯胺類(lèi)化合物的方法檢出限為 0.007 μg/L~0.1 μg/L,測(cè)定下限為 0.028 μg/L~0.4 μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

樣品經(jīng)過(guò)濾后直接進(jìn)樣或經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱富集和凈化后進(jìn)樣,用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測(cè)苯胺類(lèi)化合物。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

4 干擾和消除

4.1 當(dāng)樣品中存在基質(zhì)干擾時(shí),可通過(guò)優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進(jìn)樣體積以及對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理等方式降低或消除。采用固相萃取法時(shí),還可以通過(guò)減少取樣體積或增加試樣的稀釋倍數(shù)降低基質(zhì)干擾。

4.2 當(dāng)樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測(cè)定時(shí),可通過(guò)改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級(jí)質(zhì)譜子離子消除干擾。

4.3 當(dāng)樣品中存在余氯等氧化性物質(zhì)時(shí),可在樣品采集和保存(7.1)時(shí)加入硫代硫酸鈉(5.8) 消除干擾。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用水為新制備的不含目標(biāo)化合物的純水。

5.1 甲醇(CH3OH):液相色譜純。

5.2 乙醇(C2H5OH):優(yōu)級(jí)純。

5.3 甲酸(HCOOH):液相色譜純。

5.4 乙酸(CH3COOH):液相色譜純。

5.5 鹽酸:p(HCl)=1.19 g/ml。

5.6 氨水:p(NH3·H2O)=0.91 g/ml,優(yōu)級(jí)純。

5.7 氫氧化鈉(NaOH)。

5.8 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

5.9 鹽酸溶液:1+1。

5.10 甲酸溶液:φ(HCOOH)=0.005%。

準(zhǔn)確移取 50 μl甲酸(5.3)于預(yù)先加入適量水的 1 L 容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線, 混勻。

5.11 乙酸溶液:3+97。

用乙酸(5.4)和水按 3:97 體積比混合。

5.12 甲醇溶液:1+9。

用甲醇(5.1)和水按 1:9 體積比混合。

5.13 氫氧化鈉溶液:.(NaOH)=1 mol/L。

稱(chēng)取 4 g 氫氧化鈉(5.7)溶于水中,用水稀釋至 100 ml。

5.14 氨水甲醇溶液Ⅰ:5+95。

用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按 5:95 體積比混合。

5.15 氨水甲醇溶液Ⅱ:1+9。

用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按 1: 9 體積比混合。

5.16 苯胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:p=100 mg/L~1000 mg/L。

可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)保存。

5.17 苯胺類(lèi)化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:p=1.00 mg/L~10.0 mg/L。

吸取適量苯胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.16),用甲醇(5.1)稀釋,配制 2-硝基苯胺和 3- 硝基苯胺的濃度為 10.0 mg/L,其余苯胺類(lèi)化合物的濃度為 1.00 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,在 -10℃以下冷凍、避光保存,可保存 1 個(gè)月。

5.18 內(nèi)標(biāo)貯備液:p=100 mg/L。

推薦內(nèi)標(biāo)物為苯胺-d5,也可使用其他同位素物質(zhì)。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)保存。

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