氣相色譜儀的內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內標法定量時，內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內標物應當是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特征，建議是被分析物質的一個同系物。當然，在色譜分析條什下，內標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關心化臺物在一個復雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內標，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。
在使用內標法定量時，有哪些因素會影響內標和被測組分的峰高或峰面積的比值?影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。由化學方面的原因產生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現(xiàn)。化學方面的因素包括：內標物在樣品里混合不好；內標物和樣品組分之間發(fā)生反應；內標物純度可變等。
外標法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量： w＝a(w)／(a)式中w與a分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(w)及(a)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
外標法的色譜分析中的一種定量方法，它不是把標準物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性。

氣相色譜儀使用注意的三點

　　一、環(huán)境條件:

　　氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時，會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應值會下降。分析人員在使用儀器時，若遇到上述現(xiàn)象，應采取必要的措施。

　　二、氣體純度:

　　氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98％的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源，在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時，可能由于氫氣純度不夠（含有甲烷等可燃性氣體），導致基線嚴重不穩(wěn)，好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高，義含有微量氧時，將會影響毛細管柱的壽命。

　　三、氣流比例:

　　氣流比例的選擇對下氫火焰離子化檢測器，需要N2-H2-Air焰，點燃后應為富氧焰，即空氣應過量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣體的較佳比例為N2：H2=1：（0.85～1），Air：H2=（6～8）：1或空氣量更大。在此條件下，檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。

標簽: 氣相色譜儀 氣相色譜儀 氣相色譜儀使用注意的三點_氣相色譜儀 氣相色譜儀對于載氣的使用要求

    氣象色譜儀廣泛應用于多個領域，下面我們介紹下氣相色譜儀對于載氣的使用要求。    氣相色譜儀中使用的載氣要求純度較高，而且要求流速保持穩(wěn)定，所以一般是用高壓鋼瓶盛裝。氣相色譜中常用的載氣主要有：氫氣、氮氣、氨氣和氨氣。載氣鋼瓶的壓力在100一150公斤/厘形，純度為99．9—99．99舞之間。出于載氣中還合有一定量的雜質，所以在通入氣焰色譜儀之前需要經過適當?shù)膬艋?nbsp;   氣相色譜分析中究競選用那一種載氣，以及如何凈化?主要是看選用的檢測器、色譜柱及所要分析的對象和要求。例如。用氣相色譜儀氫火焰電離檢測器時，需要把載氣、燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)中的烴類組分除凈，而對永久性氣體①雜質要求就不那么嚴格。因為氫火焰檢測器對永久氣體幾乎沒有響應，換句話說載氣中少量的永久氣體雜質影響不大。    氣相色譜儀了解熱導油檢測器選用氫氣或氦氣作載氣，分析靈敏度較高，因為它們熱導系數(shù)大予其它氣體。用氫作載氣價格低廉，但一定要注意安全。用氦作載氣比用氫氣安全，但其價格高昂。此外，也常用員、氮作載氣。熱導池檢測器所用的載氣用一般凈化方法。栽氣中的水分臺量出應該嚴格控制，因為載氣民時間遏入色譜柱后，載氣中的水分被色譜柱吸附，就會影響到柱子的活性、使用壽命及分離效率。

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