氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái)，基線只畫(huà)一條直線。
    注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器)，否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
    A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
    1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
    2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。
    3).使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
    B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
    C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
    D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
    1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
    2).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
    E.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：
    1).注射器不正常。
    2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
    3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
    4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。

    氣相色譜儀載氣純度的影響可以分為以下幾種：

    ①分析對(duì)象

    待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時(shí)，載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等，進(jìn)樣口高溫下，可能發(fā)生反應(yīng)，如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解，就會(huì)影響分析。

    ②儀器系統(tǒng)

    載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì)，可能會(huì)污染系統(tǒng)，或在系統(tǒng)中沉積，影響儀器壽命，同時(shí)還可能產(chǎn)生鬼峰等，如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣。

    ③色譜柱

    不純的載氣，因水和雜質(zhì)氧的存在，容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化，從而減少色譜柱壽命，影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類(lèi)固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過(guò)高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。

    ④色譜圖

    氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等，最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí)，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

    最后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級(jí)，一般要求達(dá)到99.995%。

    解決方案：

    當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來(lái)解決：

    ①分析對(duì)象：

    盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；

    ②儀器系統(tǒng)：

    裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；

    ③色譜柱：

    為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類(lèi)型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。

    實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。