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氣相色譜儀載氣特點和實驗問題 氣相色譜儀如何操作

時間:2020-08-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀被廣泛應(yīng)用于科研、教學(xué)、化工等等行業(yè),每個單位幾乎都有專業(yè)的氣相色譜儀操作員,其中難免有一些新手,本文氣相色譜儀廠家為廣大新手分享一篇關(guān)于載氣選擇的干貨,我們作為一名實驗室分析新手一定要掌握它,熟知每一種載氣的特點以及適用情況。下面我們就給大家介紹四種常用載氣的特點以及針對的適用對象。

 

氣相色譜儀常用的四中載氣有氮氣、氫氣、氬氣、氦氣。下面我們分別來介紹一下。

 

N2就是我們所說的氮氣,是氣相色譜儀常用的載氣,為什么呢?因為其擴散系數(shù)小、相對分子質(zhì)量較大、柱效相對較高、安全、價格便宜。在氫火焰離子化檢測器(FID)中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測器中少用。

 

Ar是我們常說的氬便攜式氣相色譜儀氣,在四種常用載氣中使用較少,因為其成本高。氬氣相對分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小。

 

氦氣用He表示,其特點使用時線速度大、熱導(dǎo)系數(shù)大、相對分子量小,相對于常用的氫氣來說其更加安全,但是成本也高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。

 

氫氣(H2)是氣象色譜儀常用的熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、相對分子質(zhì)量小,是熱導(dǎo)檢測器(TCD)常用的,是FID檢測器比用的燃?xì)?,但是其使用過程中易燃、易爆,所以使用過程中一定格外小心。

 

氣相色譜儀的載氣必須是惰性氣體,并且載氣的純度要求很高,需要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓、流量控制和測量后進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)。作為新手,一定要了解各種載氣的特點以及適用情況,才能更好的選擇實驗分析時氣相色譜儀所需載氣。

 

標(biāo)定時有峰丟失。這可能是經(jīng)常會遇到的便攜式氣相色譜儀問題,其實這個并不難解決,只要判斷出問題的地方然后根據(jù)我們的方法進(jìn)行解決就可以了,下面我們就羅列一下都是什么原因可能造成這種情況的發(fā)生。

 

首先我們判斷是否介入檢測器或者是檢測器是否正常,檢查設(shè)定值。判斷無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄露問題,驗證柱進(jìn)品流速。檢查注射器是否有毛病,可以使用新注射器驗證??粗欠駭嗔?,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。

 

上面就是儀器整理的關(guān)于操作氣象色譜儀出現(xiàn)標(biāo)定時有峰丟失的現(xiàn)象的解決方案,如果大家在實驗時遇到這種情況而不會解決可以參照本文來解決這個問題。

 

氣相色譜儀的工作方式便攜式氣相色譜儀方法我們介紹過,包括他的使用范圍,我們都知道目前廣泛應(yīng)用于科研、教學(xué)、生產(chǎn)等,氣相色譜儀的特點就是范圍廣、分離好、分析快、操作簡單,所有很多用戶在同樣的分析儀器內(nèi)都會選擇氣相色譜儀。

 

氣相色譜儀的維護(hù)工作非常重要,這關(guān)乎著我們儀器是否正常為我們服務(wù),是否能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,是否延長儀器使用壽命節(jié)約成本。便攜式氣相色譜儀維護(hù)的時候我們要著重注意三個部件:檢測器、色譜柱、氣化室。檢測器的維護(hù)工作主要是清洗,相關(guān)的方法我們網(wǎng)站有資料。新裝色譜柱應(yīng)當(dāng)在老化后使用,色譜柱在不使用時應(yīng)當(dāng)卸下,并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住,然后收入包裝盒內(nèi)。應(yīng)當(dāng)在柱箱溫度調(diào)節(jié)到50攝氏度以下后在關(guān)機,然后將載氣和電源關(guān)閉。氣化室的維護(hù)在于對氣化室氣密性進(jìn)行經(jīng)常檢查、對密封墊進(jìn)行經(jīng)常更換

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有關(guān)氣相色譜儀的使用如何

    氣相色譜儀作用是用于定量和定性分析,氣相色譜儀的分析過程是將樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。

    按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。

    規(guī)程操作

    驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。

    這是做好分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。特別在保修期,如果因為操作不當(dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時,廠商是不會為你免費維修的。

 

    準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣

    色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時,就可要求退貨或換貨。

    更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當(dāng)分析結(jié)果有問題時,可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較,這有助與確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。

    每次測試結(jié)果都應(yīng)保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時間后,應(yīng)對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能有的污染物,然后用測試標(biāo)樣評價色譜柱。

    及時更換毛細(xì)柱密封墊

    石墨密封墊漏氣是GC較為常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使是同一柱上卸下重新安裝時,zui好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費更長的時間。即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄的不好會擰斷色譜柱。

    使用純度合乎要求的氣體

    載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價格是一瓶氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣zui好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可使用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。

    定期更換氣體凈化氣填料

    變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,zui好3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩。

    使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥

    儀器上裝什么閥也許我們不能控制,但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會漏氣,所以,經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題是一個好的習(xí)慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,到時就悔之晚矣。

    定期更換進(jìn)樣口隔墊

    進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個GC常見故障。儀器要有自動檢漏功能當(dāng)然好一些,但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣,更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個初作GC/MS的操作人員,有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了,且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久,中間已有一個透光孔!

    氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室就可能導(dǎo)致鬼峰,上面的故事就是一例。

    市售隔墊一般有三種類型,普通型(可耐溫200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫300℃)和高溫型(可耐溫400℃)。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長,價格就越高。操作人員可根據(jù)實際分析條件選擇使用,常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了,做高溫GC分析時zui好用高溫隔墊。

    至于多長時間換一次隔墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進(jìn)樣隔墊。無論如何,一個隔墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。有經(jīng)驗的操作人員根據(jù)進(jìn)樣時的手感就可判斷是否需要更換隔墊。

    及時清洗注射器

    干凈的注射器能避免樣品的記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題,zui好是經(jīng)常更換和清洗注射器。

    定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管

    儀器長期使用后,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,即可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。

    保留完整的儀器使用記錄

    這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴(yán)格的操作程序,這方面要做的好一些。有一些實驗室有時不太注意這個問題,實在不是一個好的習(xí)慣。

    更換零部件要逐一進(jìn)行

    修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣可能更準(zhǔn)確的判斷故障原因,同時避免不必要的開支。

 

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 有關(guān)氣相色譜儀的使用如何_氣相色譜儀   引起定量不重復(fù)的原因是多方面的,一般可以歸結(jié)為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復(fù)性不合格外,其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。屬于類型故障的原因,主要是:進(jìn)樣技術(shù)不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測器玷污、過載,柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。 
  考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性,制定出下述檢測方案: 
  (1)進(jìn)樣技術(shù)檢查:進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小,峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵,在于始終保持進(jìn)樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作,取樣到進(jìn)樣期間的空閑時間,進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后,可以達(dá)到所需的要求。 
  (2)注射器檢查:操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后,色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進(jìn)樣試驗。 
  (3)樣品均勻性檢查:制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性(不能漏過此項檢查)。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大,而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān),因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。 
  (4)伴隨現(xiàn)象觀察:在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?,F(xiàn)象發(fā)生,包括基線是否穩(wěn)定,出峰保留時間是否重復(fù),峰形是否有畸變?nèi)N情況,如果出現(xiàn)其中一種,應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除,再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異常現(xiàn)象時,應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。 
  (5)進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查:關(guān)斷橋電流(對TCD而言)后,取下進(jìn)樣口隔墊,觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有,需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏:堵住檢測器出口,觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零,否則說明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無嚴(yán)重污染及氣路無漏氣的情況下進(jìn)行(6)的檢查。 
  (6)特種原因檢查:對有些檢測器而言,某些原因所伴隨的故障異常不太明顯,易被忽略掉,因此應(yīng)按照此項進(jìn)行檢查,以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。 
  a)對FID來說,極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn),有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常,則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況,在氫氣流不穩(wěn)定時基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。 
  b)對于任何檢測器,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積,將會影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度,情況嚴(yán)重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測器的溫度,以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象. 


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