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原子吸收分光光度計(jì)對(duì)不同樣品的前處理方法 光度計(jì)是如何工作的

時(shí)間:2020-07-12    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

1.茶葉中Ca

茶葉中Ca:分別先經(jīng)50℃烘干并碾碎的茶葉0.1000g置于瓷坩堝中,在電爐上低溫碳化至無(wú)煙,移入馬弗爐中以500℃灰化,待完全冷卻,加入3mL 6mol/L HCl在電爐上微沸1min,以蒸餾水定容至100mL,同時(shí)制作空白。

2. 荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素測(cè)定

分別準(zhǔn)確稱取切碎的新鮮荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL燒杯中,加10mL HNO3浸泡1h,然后加入1mL HClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果樣檢測(cè),加入10mL HNO3和1mL HClO4。將兩份樣品置于電熱板加熱消化至溶液澄清透明,消解完成后用雙蒸水定容至25mL,待測(cè)。

3. 粟米草中Cu、Zn、Mn、Fe微量元素

微波消解法:將粟米草清洗干凈,晾干后剪成小碎塊,置于80℃烘箱中烤干,再粉碎過(guò)200目篩。精密稱取粟米草粉末0.5g于MD7微波消解儀(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司),加入HNO3 10mL,H2O2 2mL,加蓋。于水浴鍋上預(yù)加熱反應(yīng),待黃煙揮盡后,置微波消解儀中消解,消解完成后將樣品液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,定容后待測(cè)。

4. 白酒中Fe、Mn

直接測(cè)定法:準(zhǔn)確吸取10.00mL酒樣于杯中,置于電熱板加熱,設(shè)置溫度115℃去除酒精,蒸發(fā)至近干,用0.5M硝酸溶液多次洗滌至25mL容量瓶中并定容,搖勻待測(cè)。

5. 土壤中Cr、Pb

準(zhǔn)確稱取0.2~0.5g土樣于50mL燒杯中,用水潤(rùn)濕后加入10mL鹽酸,于電熱板上加熱至近干,取下稍冷卻后加入5mL硝酸、5mLqing氟酸、3mL高氯酸,加蓋后于電熱板繼續(xù)加熱約1h,打開(kāi)蓋,電熱板加熱溫度調(diào)至約150℃繼續(xù)加熱,冒濃厚高氯酸白煙時(shí)蓋上蓋子,待黑色有機(jī)物消失后開(kāi)蓋,取下稍冷,加入(1+1)鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,加5mL10%氯化銨水溶液,冷卻后用水定容待測(cè)。

6. 土壤中Hg

準(zhǔn)確稱取1g預(yù)處理后的土樣于200mL錐形瓶中,稍加水潤(rùn)濕樣品,加入混酸5.00mL,加水10mL,加高錳酸鉀溶液10mL,在瓶口插入一個(gè)小漏,置于電熱板緩慢加熱,約2h后取下冷卻,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶定容后待測(cè)。

對(duì)樣品進(jìn)行消解是為了使待測(cè)金屬離子從樣品中的有機(jī)、無(wú)機(jī)復(fù)合體中釋放出來(lái),以便對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,所以,也是樣品分析過(guò)程中非常重要而且必需的一個(gè)步驟。

熒光分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)和原理

  熒光分光光度計(jì)是用于掃描液相熒光標(biāo)記物所發(fā)出的熒光光譜的一種儀器。其能提供包括激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及熒光強(qiáng)度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等很多物理參數(shù),從各個(gè)角度反映了分子的成鍵和結(jié)構(gòu)情況。通過(guò)對(duì)這些參數(shù)的測(cè)定,不但可以做一般的定量分析,而且還可以推斷分子在各種環(huán)境下的構(gòu)象變化,從而闡明分子結(jié)構(gòu)與功能之間的關(guān)系。熒光分光光度計(jì)的激發(fā)波長(zhǎng)掃描范圍一般是190~650nm,發(fā)射波長(zhǎng)掃描范圍是200~800nm。可用于液體、固體樣品(如凝膠條)的光譜掃描。

  由高壓汞燈或氙燈發(fā)出的紫外光和藍(lán)紫光經(jīng)濾光片照射到樣品池中,激發(fā)樣品中的熒光物質(zhì)發(fā)出熒光,熒光經(jīng)過(guò)濾過(guò)和反射后,被光電倍增管所接受,然后以圖或數(shù)字的形式顯示出來(lái)。

  基本結(jié)構(gòu)和原理,光源與檢測(cè)器成直角方式安排。

  1.光源:

  為高壓汞蒸氣燈或氙弧燈,后者能發(fā)射出強(qiáng)度較大的連續(xù)光譜,且在300nm~400nm范圍內(nèi)強(qiáng)度幾乎相等,故較常用。

  2.激發(fā)單色器:

  置于光源和樣品室之間的為激發(fā)單色器或第一單色器,篩選出特定的激發(fā)光譜。

  3.發(fā)射單色器:

  置于樣品室和檢測(cè)器之間的為發(fā)射單色器或第二單色器,常采用光柵為單色器。篩選出特定的發(fā)射光譜。

  4.檢測(cè)器:

  一般用光電管或光電倍增管作檢測(cè)器??蓪⒐庑盘?hào)放大并轉(zhuǎn)為電信號(hào)。

  5.樣品室:

  通常由石英池(液體樣品用)或固體樣品架(粉末或片狀樣品)組成。丈量液體時(shí),光源與檢測(cè)器成直角安排;丈量固體時(shí),光源與檢測(cè)器成銳角安排。

標(biāo)簽: 熒光分光光度計(jì)
熒光分光光度計(jì) 熒光分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)和原理_熒光分光光度計(jì)
紅外分光光度計(jì)基本工作原理
紅外分光光度計(jì):由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對(duì)稱的兩束,一束為樣品光通過(guò)樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號(hào)。
一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對(duì)應(yīng)波數(shù)4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機(jī)化合物*常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點(diǎn)是:快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(qiáng)(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及材料科學(xué)等的重要研究工具和測(cè)試手段,而遠(yuǎn)紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。
基本工作原理:用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振,這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來(lái),便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。



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