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熱解析儀的原理和具體操作步驟 熱解析儀是如何工作的

時(shí)間:2020-07-12    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
原理介紹:
    熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過(guò)氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析);第二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。采用毛細(xì)聚焦管二級(jí)富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強(qiáng)了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對(duì)外部環(huán)境采樣后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析,或者采用移動(dòng)熱解析儀/氣相色譜儀平臺(tái)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)采樣分析。
 
具體操作步驟如下:
  1、設(shè)置調(diào)節(jié)好熱解吸爐所需溫度;
  2、選好所需流量,調(diào)節(jié)好壓力閥位置(依據(jù)壓力指示);
  3、在采氣口串接好100ml注射器;d)安裝吸附管
  4、按下電磁開(kāi)關(guān)閥,使氮?dú)饬鹘?jīng)吸附管,進(jìn)入注射器約10ml時(shí),斷開(kāi)電磁閥。停止氮?dú)膺M(jìn)入注射器。
  5、熱解附3~20分鐘(根據(jù)樣品不同要求而定);
  6、按下電磁閥開(kāi)/關(guān)按鈕,使氮?dú)庠僖淮螞_洗流過(guò)吸附管進(jìn)入注射器,當(dāng)注射器刻度到達(dá)100ml時(shí),立刻關(guān)閉采氣流量;
  7、取下注射器并立刻用橡膠帽堵死注射器進(jìn)口,根據(jù)需要取一定量注射器內(nèi)氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行定性定量分析
  熱解析儀的保養(yǎng)注意事項(xiàng)
  熱解析儀在使用一段時(shí)間后需要進(jìn)行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進(jìn)行,并延長(zhǎng)其使用壽命:
  1、操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)相關(guān)培訓(xùn),并詳細(xì)閱讀有關(guān)技術(shù)資料;
  2、全自動(dòng)熱解析儀易損件應(yīng)定期更換;
  3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護(hù);
  4、電控部分的原器件、電源傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元?dú)饧p壞;
  5、各種計(jì)量?jī)x器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請(qǐng)計(jì)量部門(mén)校準(zhǔn);
  6、機(jī)械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動(dòng)或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機(jī)、打滑、振動(dòng)、運(yùn)轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動(dòng),聲音溫度異常,可通過(guò)看、聽(tīng)、測(cè)、摸等多種手段進(jìn)行排查;
  7、對(duì)電氣故障出現(xiàn)起不動(dòng),指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開(kāi)關(guān)、保險(xiǎn)絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過(guò)測(cè)量電阻、電壓、電流信號(hào),更換有疑問(wèn)的原器件來(lái)排查。
熱解析儀的原理介紹:

熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過(guò)氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。

解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:

首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析);

第二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。采用毛細(xì)聚焦管二級(jí)富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強(qiáng)了極性化合物的分析。

熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對(duì)外部環(huán)境采樣后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析,或者采用移動(dòng)熱解析儀/氣相色譜儀平臺(tái)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)采樣分析。 



    全自動(dòng)二次熱解析儀可適用于《HJ644-2013環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ/T400-2007車(chē)內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類(lèi)物質(zhì)采樣測(cè)定方法》《HJ734-2014固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》《GB/T18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、《HJ583-2010固體吸附/熱脫附-氣相色譜》、《GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)。

 


    全自動(dòng)二次熱解析儀的主要功能:


    1.可以自動(dòng)運(yùn)行較多20/10個(gè)樣品,無(wú)需人員值守;


    2.開(kāi)機(jī)自檢,故障和提示,自動(dòng)定位樣品盤(pán);


    3.可保存10種方法,隨時(shí)調(diào)用;


    4.具有標(biāo)樣加載平臺(tái),恒定載氣吹掃,標(biāo)準(zhǔn)樣品更加標(biāo)準(zhǔn);


    5.微機(jī)程序控制,主要功能有:


    方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫(huà)顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;


    樣品區(qū)、進(jìn)樣閥和樣品傳輸管,三路均單獨(dú)加熱控溫;


    設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成整個(gè)樣品分析;


    具有多種擴(kuò)展功能:可以根據(jù)用戶(hù)需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件、吹掃捕集、低溫冷阱;


    可同步啟動(dòng)GC或GCMS、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來(lái)程序啟動(dòng)本裝置;


    6.設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無(wú)需對(duì)于GC或GCMS儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行進(jìn)樣分析,也可選用原儀器載氣;


    7.通過(guò)時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)解吸、進(jìn)樣、反吹清洗等功能;


    8.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;


    9.為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來(lái)更方便準(zhǔn)確,本儀器還配有針對(duì)各種進(jìn)口儀器的專(zhuān)用接口,連接方便;


    10.對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;


    11.可與國(guó)內(nèi)外所有色譜實(shí)現(xiàn)連接反控,也可以使外來(lái)程序反控本儀器


    性能


    1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:


    室溫—400℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約200W;


    2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:


    室溫—220℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約60W;


    3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:


    室溫—220℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約40W


    (為了操作安全,傳送管線溫度控制采用低壓供電);


    4. 解吸溫度控制范圍:


    室溫—400℃以增量1℃任設(shè);(升溫速率〉2000℃/min)


    5.冷阱溫度控制范圍:


    -30℃—50℃以增量1℃任設(shè)


    (采用的電子制冷裝置,無(wú)需液氮制冷)


    6.溫度控制精度:<±0.1℃;


    7.溫度控制梯度:<±0.1℃;


    8.一鍵式啟動(dòng)色譜工作站,操作簡(jiǎn)單


    9.LED大屏幕,實(shí)現(xiàn)按鍵觸控兩種操作方式


    10.樣品位:20位/10位


    11.吹清洗流量:0~400ml/min(連續(xù)可調(diào));


    12.器有效尺寸:450×360×510mm3







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