多年來紅外碳硫分析儀檢測系統(tǒng)不穩(wěn)定因素一直是困擾許多用戶的難題,為此總結(jié)一些不穩(wěn)定因素的原因,以供大家參考:
1、工作電源
檢測系統(tǒng)工作電源有±15V,5.5V,24V,5V,它是保證檢測系統(tǒng)正常工作的先決條件,這部分電路工作狀況及輸出值不正常的原因為:
(1)部分器件老化,造成輸出值不穩(wěn)定,紋波大。正常情況電源輸出允許波動范圍應(yīng)在±10%內(nèi),若超出范圍視為不正常。
(2)部分器件損壞無輸出或輸出波形不對。通過測量電路中主要工作點電壓與正常值進(jìn)行對比,可找出損壞元件。
2、紅外光源
紅外光源發(fā)射的紅外輻射與光輻射功率成正比。光輻射功率變化直接影響到信號輸出大小的變化,這樣的變化將引起檢測器基線的變化,即紅外輻射有無或大小,檢測器基線將隨之反映出來。引起紅外光源輻射信號變化的原因有以下幾種:
(1)光源逐漸老化,光輻射減弱,信號輸出低。碳和硫檢測器的基線輸出值也會逐漸降低,當(dāng)?shù)陀谡7秶鷷r儀器將報警。
(2)光源加熱絲斷裂或脫焊,無信號輸出。測量光源加熱絲電阻值是否正確(正確值一般為5Q左右)。
(3)光源加熱絲虛焊及電源插頭氧化導(dǎo)致接觸不良。由于接觸電阻發(fā)生變化,信號輸出忽高忽低變化值特別大,這種情況往往被人們忽視。
3、斬波馬達(dá)
斬波馬達(dá)是將光信號調(diào)制成具有一定頻率的信號送人到檢測器,這樣設(shè)計是把紅外光信號斬波成方波信號,確保信號經(jīng)電路放大后的穩(wěn)定性。因此,馬達(dá)工作不正常,將引起檢測器信號輸出小甚至無輸出,主要有以下原因:
(1)斬波馬達(dá)不轉(zhuǎn)動;其一是工作電源故障,其二是斬波馬達(dá)轉(zhuǎn)動軸卡住。
(2)由于馬達(dá)長期轉(zhuǎn)動磨損,軸套間隙大,馬達(dá)葉片轉(zhuǎn)動不穩(wěn)定,甚至葉片碰到檢測池池壁受阻,卡住。
(3)斬波馬達(dá)工作調(diào)制頻率脫離正常值,引起通過光孔的光忽大忽小,檢測器的接收信號波動甚至為零。
4、紅外線檢測器
紅外線檢測器是氣體分析儀的關(guān)鍵部件,通過紅外線輻射把光信號轉(zhuǎn)換成電信號,正常工作情況下應(yīng)保證環(huán)境溫度穩(wěn)定,避免干擾信號。易出現(xiàn)的情況是:
(1)器件損壞無輸出信號。
(2)器件老化靈敏度低,輸出信號噪聲大。
(3)器件焊點氧化,虛焊接觸不良,輸出信號不穩(wěn)定。
5、前置放大器
前置放大器將檢測器輸出的微弱信號進(jìn)行放大,濾波,直流放大。該系統(tǒng)每部分的微小變化都將引起放大器的變化J,最易發(fā)生的問題主要有以下幾方面。
(1)微信號放大器性能下降。檢查時應(yīng)主要關(guān)注濾波電容,接地是否良好。
(2)調(diào)零電位器,增益調(diào)節(jié)電位器接觸不良。使用一段時間后將電位器左右旋轉(zhuǎn)幾下,確保接觸良好。
(3)四運放放大器放大倍數(shù)降低,造成后續(xù)分析結(jié)果偏低。
6、A/D轉(zhuǎn)換板
電壓信號通過16轉(zhuǎn)1芯片進(jìn)行信號采集,再經(jīng)A/D芯片轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號并送人計算機(jī)進(jìn)行處理,這個過程易產(chǎn)生干擾信號,導(dǎo)致系統(tǒng)監(jiān)視窗口觀察工作條件,樣品檢測積分過程及計算受到影響,主要原因是:
(1)A/D轉(zhuǎn)換板的器件老化質(zhì)量下降,造成干擾信號增加,數(shù)字信號紊亂。
(2)接地不好,外界干擾信號,導(dǎo)致采集數(shù)據(jù)遺漏。
(3)A/D轉(zhuǎn)換板與總線插槽接觸不良,導(dǎo)致采集數(shù)據(jù)丟失。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關(guān)系。 1、分析方法 當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。 熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時間)增加。 2、工作原理 熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。 常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。 3、分析應(yīng)用 熱重法的重要特點是定量性強,能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,吸附/解吸附,溶劑的損耗,氧化/還原反應(yīng),水合/脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。熱重分析儀的原理分析及應(yīng)用