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凝膠滲透色譜儀的日常維護 色譜儀如何做好保養(yǎng)

時間:2020-07-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣路管路、進樣器、注射器的清洗 ? 清洗氣路連接管時,應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇

氣路管路、進樣器、注射器的清洗

? 清洗氣路連接管時,應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
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? 用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
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?對進樣器(包括汽化室)的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用214 H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,然后再用蒸餾水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應(yīng)在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
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注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但可以還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。 分析測試百科網(wǎng)樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,有問題可找我,百度上搜下就有。

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    高效氣液分配色譜儀色譜柱選定后,需要對色譜柱進行試漏與清洗。

    一、色譜柱的試漏:

    將色譜柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入氣體,在高于使用時操作壓力下不應(yīng)有氣泡冒出。否則應(yīng)更換色譜柱。

    二、色譜柱的清洗:

    根據(jù)柱材料選擇清洗方法。

    1、不銹鋼柱:

    可用50~100g/L的熱NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管內(nèi)壁的油漬和污物,然后用自來水沖洗至中性,烘干后備用。

    2、玻璃柱:

    可用洗滌劑浸泡洗滌兩次,再用自來水沖洗至中性,然后用蒸餾水沖洗兩次(洗凈的柱內(nèi)壁不應(yīng)掛有水珠),在110℃烘箱中烘干后使用。

    3、銅柱:

    可用10%的鹽酸溶液浸泡,抽洗,直至抽吸液中沒有銅銹或其它浮雜物,然后用自來水沖洗至中性,烘干后備用。

    對于經(jīng)常使用的柱管,在更換固定相時,倒出原來裝填的固定相后用水清洗,再用丙酮等沖洗2~3次,然后烘干,即可重新裝填新的固定相。






如何提高色譜儀的靈敏度

  使用的氣相色譜儀特點不同,提高檢測器靈敏度的有效手段不同。那么如何提高產(chǎn)品的靈敏度呢?  1、在不分流進樣和直接進樣時使用:  這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié);  這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(floodedzone);  當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時,樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。  等到溶劑完全揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)?! ?、當(dāng)不分流進樣時,液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié):  載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時,樣品就濃縮在色譜柱的一個小范圍內(nèi)?! ∷哉f不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。  影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有:  色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例?! ∩V柱柱溫的初始溫度:  1.基本是最容易也是較快做到的方法,一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好。  2.建議初始溫度可以設(shè)在比較快出峰分析物的沸點低攝氏50度左右,溫度保持的時間可以就是非分流的保持時間?! 〉诙€重要的因素:  色譜柱“固定相比例”(phaseratio):  愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達到的時候使用的方法?! ∽詈笠粋€可以改變的因素就是樣品本身:  大部分時候,樣品本身沒法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時,樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點攝氏77.1度)會比使用二氯甲烷溶劑好(沸點攝氏39度)。

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色譜儀 如何提高色譜儀的靈敏度_色譜儀

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