氣路管路、進樣器、注射器的清洗
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但可以還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。 分析測試百科網(wǎng)樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,有問題可找我,百度上搜下就有。
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高效氣液分配色譜儀的色譜柱選定后,需要對色譜柱進行試漏與清洗。
一、色譜柱的試漏:
將色譜柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入氣體,在高于使用時操作壓力下不應(yīng)有氣泡冒出。否則應(yīng)更換色譜柱。
二、色譜柱的清洗:
根據(jù)柱材料選擇清洗方法。
1、不銹鋼柱:
可用50~100g/L的熱NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管內(nèi)壁的油漬和污物,然后用自來水沖洗至中性,烘干后備用。
2、玻璃柱:
可用洗滌劑浸泡洗滌兩次,再用自來水沖洗至中性,然后用蒸餾水沖洗兩次(洗凈的柱內(nèi)壁不應(yīng)掛有水珠),在110℃烘箱中烘干后使用。
3、銅柱:
可用10%的鹽酸溶液浸泡,抽洗,直至抽吸液中沒有銅銹或其它浮雜物,然后用自來水沖洗至中性,烘干后備用。
對于經(jīng)常使用的柱管,在更換固定相時,倒出原來裝填的固定相后用水清洗,再用丙酮等沖洗2~3次,然后烘干,即可重新裝填新的固定相。
使用的氣相色譜儀特點不同,提高檢測器靈敏度的有效手段不同。那么如何提高產(chǎn)品的靈敏度呢? 1、在不分流進樣和直接進樣時使用: 這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié); 這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(floodedzone); 當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時,樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。 等到溶劑完全揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)?! ?、當(dāng)不分流進樣時,液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié): 載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時,樣品就濃縮在色譜柱的一個小范圍內(nèi)?! ∷哉f不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。 影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有: 色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例?! ∩V柱柱溫的初始溫度: 1.基本是最容易也是較快做到的方法,一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好。 2.建議初始溫度可以設(shè)在比較快出峰分析物的沸點低攝氏50度左右,溫度保持的時間可以就是非分流的保持時間?! 〉诙€重要的因素: 色譜柱“固定相比例”(phaseratio): 愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達到的時候使用的方法?! ∽詈笠粋€可以改變的因素就是樣品本身: 大部分時候,樣品本身沒法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時,樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點攝氏77.1度)會比使用二氯甲烷溶劑好(沸點攝氏39度)。