同行業(yè)、不同企業(yè)的人員在選購氣相色譜儀時,首先要明確使用目的,根據(jù)具體使用目標(biāo)選配氣相色譜儀。只有這樣才能達(dá)到技術(shù)合理、價格低廉的目的。盲目選購,認(rèn)為“國外儀器都是完善的”,認(rèn)為儀器內(nèi)部配套多多益善等等,不僅價格高昂造成浪費,而且儀器內(nèi)部系統(tǒng)不必要的復(fù)雜會給高靈敏分析帶來不應(yīng)有的麻煩,使本來預(yù)達(dá)到的目的,反而難以實現(xiàn)。
那么,氣相色譜儀的內(nèi)部配套包括哪些方面呢?
1.氣相色譜儀主機的選擇
儀器主機是儀器主體,是各功能部分的基本載體,如其不具備裝配與檢測目標(biāo)相符合的各種部件配件的功能,則是不能完成目標(biāo)分析工作的。當(dāng)然,選擇功能過于完善的儀器主機,如果今后工作中是不必要的,反而是一種麻煩和浪費。
2.檢測器系統(tǒng)的選擇
檢測器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,檢測器共有幾十種之多,配備什么檢測器就可以完成什么分析工作,沒有一種萬能檢測器。在選擇檢測器時,應(yīng)認(rèn)真了解不同檢測器各自具有何種功能,適用于何種氣體成分檢測,也應(yīng)了解這種檢測器的使用局限性。同時,還應(yīng)了解這種檢測器應(yīng)當(dāng)配在什么樣的儀器主機上面,以及可達(dá)到的實際效果如何?只有這樣,才能使所配檢測器達(dá)到檢測被測氣體成分的目的。
3.色譜分離柱的選擇
氣相色譜法作為一種非常優(yōu)異的分析方法的主要原因,就是其具有對多種氣體成分(尤其是復(fù)雜氣體混合物)先進(jìn)行逐一分離,然后再鑒定的功能。而被測成份的分離功能是色譜分離柱來完成的。因此,色譜柱的選擇是關(guān)系到能否檢測出被測成份的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果色譜柱不能把被測成份(包括已知成分和未知成分)一一分開,則檢測器靈敏度再好也是無能為力的。
對于較復(fù)雜的微量氣體分析項目,儀器內(nèi)部往往需要配套2支以上的色譜柱才能夠圓滿完成一項分析工作,這就需要由專業(yè)廠家或有相當(dāng)技術(shù)實力的供貨單位來提供。一般來說,用戶自己若想解決好是有一定難度的。
4.取樣系統(tǒng)的選擇
被測樣氣的采取方式是關(guān)系到儀器檢測數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確地第一關(guān)鍵。對于微量氣體成分分析來說,一般采用帶有定量取樣管的閥門進(jìn)行取樣。而手動直接注入式取樣方式僅適用于<99.99%級別的氣體。但是,進(jìn)口氣相色譜儀也并不是都配有專用的閥門取樣裝置,如果在選購前沒有認(rèn)真考察儀器配套取樣系統(tǒng)的實際情況,盲目相信進(jìn)口儀器的完整性,則必然會造成損失。
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氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
A、檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進(jìn)行下列項目的檢查:
1)檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2)檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3)使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B、檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。
C、調(diào)零也不正常時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D、如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進(jìn)行下列項目的檢查:
1)檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2)檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。
E、其他不出峰的原因,請按照下列項目進(jìn)行檢查:
1)注射器不正常。
2)檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3)檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4)檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是: 1、進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進(jìn)去。 2、位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位?! ?、注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎?! ?、因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污 染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器?! ?、進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。怎樣防止氣相色譜儀進(jìn)樣針不彎