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氣相色譜儀的內(nèi)部配套包括哪些方面 氣相色譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】同行業(yè)、不同企業(yè)的人員在選購氣相色譜儀時(shí),首先要明確使用目的,根據(jù)具體使用目標(biāo)選配氣相色譜儀。只有這樣才能達(dá)到技術(shù)合理、價(jià)格低廉的目的。盲目選購,認(rèn)為“



    同行業(yè)、不同企業(yè)的人員在選購氣相色譜儀時(shí),首先要明確使用目的,根據(jù)具體使用目標(biāo)選配氣相色譜儀。只有這樣才能達(dá)到技術(shù)合理、價(jià)格低廉的目的。盲目選購,認(rèn)為“國外儀器都是完善的”,認(rèn)為儀器內(nèi)部配套多多益善等等,不僅價(jià)格高昂造成浪費(fèi),而且儀器內(nèi)部系統(tǒng)不必要的復(fù)雜會(huì)給高靈敏分析帶來不應(yīng)有的麻煩,使本來預(yù)達(dá)到的目的,反而難以實(shí)現(xiàn)。
    那么,氣相色譜儀的內(nèi)部配套包括哪些方面呢?
    1.氣相色譜儀主機(jī)的選擇
    儀器主機(jī)是儀器主體,是各功能部分的基本載體,如其不具備裝配與檢測(cè)目標(biāo)相符合的各種部件配件的功能,則是不能完成目標(biāo)分析工作的。當(dāng)然,選擇功能過于完善的儀器主機(jī),如果今后工作中是不必要的,反而是一種麻煩和浪費(fèi)。
    2.檢測(cè)器系統(tǒng)的選擇
    檢測(cè)器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,檢測(cè)器共有幾十種之多,配備什么檢測(cè)器就可以完成什么分析工作,沒有一種萬能檢測(cè)器。在選擇檢測(cè)器時(shí),應(yīng)認(rèn)真了解不同檢測(cè)器各自具有何種功能,適用于何種氣體成分檢測(cè),也應(yīng)了解這種檢測(cè)器的使用局限性。同時(shí),還應(yīng)了解這種檢測(cè)器應(yīng)當(dāng)配在什么樣的儀器主機(jī)上面,以及可達(dá)到的實(shí)際效果如何?只有這樣,才能使所配檢測(cè)器達(dá)到檢測(cè)被測(cè)氣體成分的目的。
    3.色譜分離柱的選擇
    氣相色譜法作為一種非常優(yōu)異的分析方法的主要原因,就是其具有對(duì)多種氣體成分(尤其是復(fù)雜氣體混合物)先進(jìn)行逐一分離,然后再鑒定的功能。而被測(cè)成份的分離功能是色譜分離柱來完成的。因此,色譜柱的選擇是關(guān)系到能否檢測(cè)出被測(cè)成份的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果色譜柱不能把被測(cè)成份(包括已知成分和未知成分)一一分開,則檢測(cè)器靈敏度再好也是無能為力的。
    對(duì)于較復(fù)雜的微量氣體分析項(xiàng)目,儀器內(nèi)部往往需要配套2支以上的色譜柱才能夠圓滿完成一項(xiàng)分析工作,這就需要由專業(yè)廠家或有相當(dāng)技術(shù)實(shí)力的供貨單位來提供。一般來說,用戶自己若想解決好是有一定難度的。
    4.取樣系統(tǒng)的選擇
    被測(cè)樣氣的采取方式是關(guān)系到儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確地第一關(guān)鍵。對(duì)于微量氣體成分分析來說,一般采用帶有定量取樣管的閥門進(jìn)行取樣。而手動(dòng)直接注入式取樣方式僅適用于<99.99%級(jí)別的氣體。但是,進(jìn)口氣相色譜儀也并不是都配有專用的閥門取樣裝置,如果在選購前沒有認(rèn)真考察儀器配套取樣系統(tǒng)的實(shí)際情況,盲目相信進(jìn)口儀器的完整性,則必然會(huì)造成損失。





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    氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒有峰被檢測(cè)出來,基線只畫一條直線。
    注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
    A、檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
    1)檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
    2)檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
    3)使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
    B、檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。
    C、調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
    D、如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
    1)檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
    2)檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
    E、其他不出峰的原因,請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:
    1)注射器不正常。
    2)檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
    3)檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
    4)檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯(cuò)誤。





怎樣防止氣相色譜儀進(jìn)樣針不彎

  很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:  1、進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去?! ?、位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。  3、注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎?! ?、因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污  染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器?! ?、進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

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