石墨爐原子吸收法,有以下幾個(gè)特點(diǎn),一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數(shù)量級(jí),適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級(jí)。
但是,儀器操作復(fù)雜,分析成本相對(duì)較高,特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),由手工進(jìn)樣時(shí),對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器,都有廠家生產(chǎn)。但和國(guó)外廠家相比,自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:
1.氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。
2.塞曼效應(yīng)扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。
3.自吸扣背景。
相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收,也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
購(gòu)買(mǎi)儀器之前要進(jìn)行可行性論證:
我國(guó)原子吸收商品儀器的生產(chǎn)已有30年,目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家有十多家,幾十種型號(hào)。對(duì)此,用戶要知己知彼。
首先要明確購(gòu)買(mǎi)儀器主要解決什么問(wèn)題,分析要求是什么。因?yàn)椴煌姆治鲆螅瑢?duì)儀器的功能要求會(huì)有不同的側(cè)重,而任何一臺(tái)儀器也不是萬(wàn)能的。
其次,是要考慮適用性和經(jīng)濟(jì)性。要結(jié)合自己的經(jīng)濟(jì)實(shí)力,技術(shù)水平和人員素質(zhì)選擇能滿足自己工作要求的型號(hào)。
第三,對(duì)新組建原子光譜實(shí)驗(yàn)室的用戶,還要注意必須有輔助設(shè)備的投入,如樣品的前處理設(shè)備的購(gòu)置,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的建設(shè),如穩(wěn)壓電源、空調(diào)、清潔的房間以及地線等。
有的用戶不注意這些基本條件的準(zhǔn)備,就匆匆購(gòu)買(mǎi)儀器,結(jié)果儀器購(gòu)買(mǎi)后長(zhǎng)期不能投產(chǎn),不能發(fā)揮儀器的效益。
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相關(guān)熱詞:
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)維護(hù)的幾個(gè)重點(diǎn):
1、溫度和濕度是影響光度計(jì)性能的重要因素,可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,導(dǎo)致儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降。造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備。
2、環(huán)境中的塵埃及腐蝕性氣體也會(huì)影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開(kāi)關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,這些也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一,因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵等。
3、儀器使用一定時(shí)間后,內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃,應(yīng)由專業(yè)維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開(kāi)啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵清理工作,同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑,后,恢復(fù)原狀,后再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄等工作。
1.概述
人們?cè)趯?shí)踐中早已總結(jié)出不同顏色的物質(zhì)具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)。 根據(jù)物質(zhì)的這些特性可對(duì)它進(jìn)行有效的分析和判別。由于顏色本就惹人注意,根據(jù)物質(zhì)的顏 色深淺程度來(lái)對(duì)物質(zhì)的含量進(jìn)行估計(jì),可追溯到古代及中世紀(jì)。1852年,比爾(Beer)參考了 布給爾(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所發(fā)表的文章,提出了分光光度的基本定 律,即液層厚度相等時(shí),顏色的強(qiáng)度與呈色溶液的濃度成比例,從而奠定了分光光度法的理 論基礎(chǔ),這就是著名的比爾朗伯定律。1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人 將此理論應(yīng)用于定量分析化學(xué)領(lǐng)域,并且設(shè)計(jì)了第一臺(tái)比色計(jì)。到1918年,美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 制成了第一臺(tái)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。此后,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)經(jīng)不斷改進(jìn),又出現(xiàn)自動(dòng)記 錄、自動(dòng)打印、數(shù)字顯示、微機(jī)控制等各種類型的儀器,使光度法的靈敏度和準(zhǔn)確度也不斷 提高,其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)大。
紫外可見(jiàn)分光光度法從問(wèn)世以來(lái),在應(yīng)用方面有了很大的發(fā)展,尤其是在相關(guān)學(xué)科發(fā)展的基 礎(chǔ)上,促使分光光度計(jì)儀器的不斷創(chuàng)新,功能更加齊全,使得光度法的應(yīng)用更拓寬了范圍。 目前,分光光度法已為工農(nóng)業(yè)各個(gè)部門(mén)和科學(xué)研究的各個(gè)領(lǐng)域所廣泛采用,成為人們從事生 產(chǎn)和科研的有力測(cè)試手段。我國(guó)在分析化學(xué)領(lǐng)域有著堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ),在分光光度分析方法和儀 器的制造方面國(guó)際上都已達(dá)到一定的水平
2.原理
物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長(zhǎng)的光能量, 相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同,因此,每種物質(zhì)就有其 特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或 測(cè) 定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸 收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。
紫外可見(jiàn)分光光度法的定量分析基礎(chǔ)是朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律。即物質(zhì)在一定濃度 的吸光度與它的吸收介質(zhì)的厚度呈正比,其數(shù)學(xué)表示式如下:
?A=錬c
式中:A—吸光度(又稱光密度、消光值),
?—摩爾吸光系數(shù)(其物理意義為:當(dāng)吸光物質(zhì)濃度為1摩爾/升,吸收池厚為1厘米 ,以一定波長(zhǎng)原光通過(guò)時(shí),所引起的吸光值A),b—吸收介質(zhì)的厚度(厘米),c—吸光物質(zhì)的 濃度(摩爾/升)。
物質(zhì)的顏色和它的電子結(jié)構(gòu)有密切的關(guān)系,當(dāng)輻射(光子)引起電子躍遷使分子(或離子)從基 態(tài)上升到激發(fā)態(tài)時(shí),分子(或離子)就會(huì)在可見(jiàn)區(qū)或紫外呈現(xiàn)吸光,顏色的發(fā)生或變化是和分 子的正常電子結(jié)構(gòu)的變形聯(lián)系的。當(dāng)分子中含有一個(gè)或更多的生色基因(即具有不飽和鍵的 原子基團(tuán)),輻射就會(huì)引起分子中電子能量的改變。常見(jiàn)的生色團(tuán)有:
CO, -N=N-, -N=O,-C N上一篇:分光光度計(jì)的三大注意事項(xiàng) 光度...