色譜柱的平衡和使用
反向色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在甲醇(或乙睛)/水中的。請一定確保您所使用的流動相和甲醇(或乙睛)/水互溶。由于色譜柱在運(yùn)輸過程中可能會干掉,因此在用流動相分析樣品之前,應(yīng)使用10-20倍的體積的甲醇或乙睛平衡色譜柱:如果您所使用的流動相中含有緩沖鹽,應(yīng)注意用含水量很高(約95%)的流動相過渡,樣品分析完后,沖洗柱子是亦然。過去傳統(tǒng)的方法使用純水沖洗,對于非極性柱,如C8或C18,由于純水不能浸潤填料表面而沖倒碳鏈,造成柱效下降。另外,分析樣品時,由于純水在填料表面不能浸潤形成水膜,出現(xiàn)樣品不保留而分不開,重現(xiàn)性差,所以對一般的C18和C8,有機(jī)溶劑不能低于5%。硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水或甲醇或乙睛的流動相,請?jiān)谑褂昧鲃酉嘀坝靡掖蓟虍惐计胶狻?/p>
平衡過程中,將流速緩慢地提高用流動相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對試劑濃度如果較低,則需要較長的時間平衡)
色譜柱的再生
建議用來沖洗的溶劑體積
?
?色譜柱規(guī)格 | 柱體積? | 溶劑體積? |
?150*4.6 | 2.50ml? | 50ml |
?250*4.6 | ?5.0ml | 100ml |
?250*10 | ?20ml | 400ml? |
?
請根據(jù)下表選擇您的再生方法:
極性固定相(如Si,NH2,Diol色譜填料)的再生:正庚烷-氯仿-乙酸乙酯-丙酮-乙醇-水
非極性固定相(如反向填料C18,C8等)的再生:水-乙睛-氯仿(或異丙醇)-乙睛-水
0.05M稀硫酸可以用來清洗已污染的色譜柱
色譜柱的維護(hù):
? 1、使用保護(hù)柱
? 2、大多數(shù)柱的PH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡可能在此范圍內(nèi)使用
? 3、避免流動相組成及極性有劇烈變化
? 4、流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
? 5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,要在實(shí)驗(yàn)完畢將柱子沖洗干凈
? 6、壓力升高時更換保護(hù)柱
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氣相色譜柱除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),是一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。廣泛應(yīng)用于石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面。
高性能色譜柱特點(diǎn):柱效高,價格高,通用性好,使用壽命長,pH范圍寬,一般這類色譜柱可用于解決一些疑難雜癥,并不是平時經(jīng)常使用的色譜柱。
低流失色譜柱:在色譜柱生產(chǎn)過程中我們采用自己特殊工藝合成的低流失固定相。色譜柱在出廠前都經(jīng)過了嚴(yán)格的鈍化、鍵合和老化處理,使色譜柱的流失降低到很低水平,完全能夠滿足痕量物質(zhì)分析和MS檢測的要求。
色譜柱的安裝
1、請將液相色譜裝置中的流動相完全置換后再連接色譜柱。并且完全排出流路內(nèi)的空氣。
2、裝置內(nèi)的液體和所使用的流動相不能相溶的情況下,請使用雙方都能相溶的液體做過渡。比如從水置換到氯仿的情況,就需要使用丙酮做過渡,才能完全置換。
3、將鹽溶液置換成有機(jī)溶劑的時候,需要通過純水、丙酮的順序來進(jìn)行置換。相反,從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下,需要通過丙酮、純水的順序置換。
4、不僅僅是泵,流動相流動的所有流路都必須進(jìn)行置換。例如,注入樣品的情況,軟管內(nèi)的液體也需要置換。另外,如果使用壓力計(jì)等別的軟管的情況,取下來的管子也必須由流動相洗凈后才能繼續(xù)使用。
色譜柱的清洗:
樣品中的雜質(zhì)吸附在色譜柱內(nèi),會造成色譜柱性能的劣化。這種情況下,需要對色譜柱進(jìn)行清洗。色譜柱嚴(yán)重污染無法再生時,建議更換新的色譜柱。然而,即使可以再生也有可能性能不能完全恢復(fù)。再生后,一定要使用色譜柱出廠時的溶液進(jìn)行保存。
分離原理是基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),Vm與Vs之比成為相比以β表示它反映各種色譜柱柱型及結(jié)構(gòu)的重要特性。
為了避免由于吸附雜質(zhì)造成色譜柱性能降低,建議使用保護(hù)柱。在分析柱前連接保護(hù)柱,雜質(zhì)會被保護(hù)柱吸附,預(yù)防分析柱的劣化。清洗保護(hù)柱的時候,一定要取下分析柱后再洗凈,因?yàn)槿绻B接著分析柱就洗凈保護(hù)柱,保護(hù)柱里面的雜質(zhì)可能會轉(zhuǎn)移到分析柱中。