淀粉是植物能量的貯存形式之一。由于淀粉粒的吸水溶脹和崩解,淀粉或以淀粉為主要成分的物料與水的懸浮物在加熱時糊化和凝膠化,同時體系的粘度發(fā)生明顯的變化。因來源或內(nèi)在質(zhì)量的不同,各種物料在加熱糊化時的粘度變化往往有很大的差異。因此,在食品科學(xué)研究中經(jīng)常以糊化特性和粘度分析作為判斷淀粉或含淀粉食品質(zhì)量的一項重要依據(jù)。
20世紀(jì)80年代,澳大利亞科研人員為了對發(fā)芽小麥進行快速檢測,開發(fā)研制了快速粘度分析儀(Rapid visco analy-zer, RVA)。經(jīng)過不斷的改進,除食品工業(yè)外,其應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴展。國際谷物科學(xué)與技術(shù)協(xié)會(ICC)和美國谷物化學(xué)家協(xié)會(AACC)已把其作為檢測谷物品質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。
1 快速粘度分析儀技術(shù)特點
RVA是一種由計算機控制,裝有專用軟件的現(xiàn)代化旋轉(zhuǎn)式粘度測試儀。其控制和檢測功能:在計算機上進行參數(shù)設(shè)定、運行程序測試,并對圖形信息進行數(shù)據(jù)處理和結(jié)果分析;試樣溫度的均一性由計算機控制的恒速轉(zhuǎn)動攪拌器來完成,攪拌器同時又起著粘度傳感器的作用。峰值粘度和最終粘度是RVA糊化特性曲線重要的參數(shù),還有一些其它特征參數(shù)如峰值時間、糊化溫度、峰值溫度等。
RVA操作簡單、快速,能在很短時間內(nèi)完成一條標(biāo)準(zhǔn)糊化特性曲線的測試;儀器小巧,如給予適當(dāng)?shù)臈l件,就可以在田間或糧食收購點對糧食或其它含淀粉試樣的糊化特性和粘度進行現(xiàn)場測試。
2? RAV與其它粘度測定儀的比較
測定淀粉糊化特性的方法多種多樣。比較早用于淀粉和含淀粉制品的糊化特性測定的是稠度計,其后陸續(xù)出現(xiàn)了其它類型的粘度計。第一臺布拉本德糊化粘度測定儀(Bra-bender Amylograph,BV)的使用是在20世紀(jì)30年代,該粘度測定儀成了工業(yè)界廣泛用于淀粉和含淀粉制品特性評價的標(biāo)準(zhǔn)儀器。它最初是用來評價黑麥面粉的質(zhì)量和控制添加了麥芽的小麥面粉中淀粉酶的活性大小的。差示掃描量熱分析(Differential Scanning Calorimetry, DSC ),首次用于淀粉性質(zhì)的測定是在1971年,這是一種熱分析方法。
RVA測定所需時間一般不超過24min,需要樣品量為2-4g,獲得信息結(jié)果為糊化溫度、粘度以及粘度之間的關(guān)系;BV測定所需時間2h以上,樣品量20~40 g,由人工來控制,獲得的信息結(jié)果也為糊化溫度、粘度以及粘度之間的關(guān)系;DSC測定所需時間為9 min不包括降溫時間),樣品需要量為3~6mg,獲得信息結(jié)果為溫度和熱焓。綜合分析可知,RVA速度快,用料少,用途廣泛,可以測定絕對粘度;BV耗時長,樣品需要量大,但能較為真實的反映淀粉糊化的實際情況;DSC用料少,速度快,可以提供糊化所需熱燴,便于經(jīng)濟核算,但不能反映粘度情況。
3? RVA在小麥品質(zhì)分析中的應(yīng)用
淀粉糊化特性是反映淀粉品質(zhì)的重要指標(biāo),對面條等食品的食用品質(zhì)有重要影響。就我國黃淮麥區(qū)和春播麥區(qū)部分小麥品種的淀粉糊化特性進行了研究,指出基因、環(huán)境及其互作對小麥的淀粉糊化特性的影響;也有研究指出,用RVA測定不同試點的春播小麥樣品,所得淀粉糊化特性差異較大。RVA在95℃溫度下3min時所測定的粘度值稱之為攪拌值(Stirring Number, SN)。攪拌值是小麥淀粉糊化特哇的重要指標(biāo),利用RVA研究不同筋力品種間攪拌值的差異及攪拌值與其它淀粉糊化特性指標(biāo)的關(guān)系。結(jié)果表明,不同品種間攪拌值有一定的差異,酶濃度對攪拌值也有顯著影響。
在面條品質(zhì)性狀中,現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)粘度參數(shù)與加鹽面條的品質(zhì)參數(shù)及評分間存在顯著相關(guān)。其中測得的糊化溫度、破損粘度值、低谷粘度、最終粘度等與色澤、光滑度、緊實度、加工工藝及評分有顯著相關(guān)性,高峰粘度高的小麥品種有較好的面條品質(zhì)。此外,粘度參數(shù)還與饅頭的體積正相關(guān)。在面包和糕點制品中添加配料,研究配料和淀粉之間相互作用的影響,發(fā)現(xiàn)總的趨勢是使糊化溫度提高。淀粉的糊化行為也受到其它成分的影響,這些成分或許是試樣本身含有的,或許是由于試樣中添加其它成分造成的。還有研究表明,堿和某些鹽類能降低淀粉的糊化溫度。
4? RVA在大米品質(zhì)分析中的應(yīng)用
在稻米品質(zhì)改良中,直鏈淀粉被認為是決定蒸煮食用品質(zhì)的重要的因子之一。研究發(fā)現(xiàn),RVA譜能夠較好區(qū)分表觀直鏈淀粉含量(Apparent Amylose Content, AAC)相似的優(yōu)質(zhì)和劣質(zhì)品種,還指出用糙米粉代替精米粉來測定淀粉粘滯性的效果,結(jié)果是可行的。從RVA譜中,還可以求得崩解值、消減值等與米飯質(zhì)地指標(biāo)顯著相關(guān)的稻米品質(zhì)指標(biāo),稻米粘滯特性與表觀直鏈淀粉含量AAC之間的關(guān)系較為密切,不同亞種的水稻品種RVA譜特征與AAC之間的相關(guān)性存在顯著差異。對稻米RVA譜的數(shù)量遺傳研究表明,RVA譜的狹義遺傳率在60%以上,而通過數(shù)量性狀基因定位表明,RVA譜主要受蠟質(zhì)基因(Wx基因)控制,這些結(jié)果顯示在育種中對RVA譜進行早期選擇有效。
不同類別大米糊化特性和直鏈淀粉含量的差異研究表明,不同類別的大米的糊化特性曲線有顯著差異,可以用來區(qū)別其不同的來源。人們采用各種方法來評價大米的糊化特性,如采用膠稠度方法,膠稠度與直鏈淀粉含量存在顯著相關(guān)性。糊化特性與直鏈淀粉含量也有顯著相關(guān)性,有研究者用近紅外透射技術(shù)來測定直鏈淀粉含量。用RVA測定大米糊化特性曲線并建立與直鏈淀粉含量的關(guān)系,然后與近紅外透射技術(shù)測定的直鏈淀粉含量建立模型。這樣,就可以用近紅外透射光譜技術(shù)間接的測定大米的糊化特性。
5? RVA在其它谷物品質(zhì)分析中的應(yīng)用
RVA的應(yīng)用主要是在大米和小麥上,近年來其逐漸擴展到其它谷物品質(zhì)分析研究上。大麥?zhǔn)瞧【漆勗旃I(yè)中的主要原料,用RVA對其內(nèi)在質(zhì)量進行分析,并可監(jiān)測鮮麥芽的變化,為麥芽產(chǎn)品的質(zhì)量達到較佳狀態(tài)提供信息。玉米作為淀粉的最主要來源,用RVA來檢測其糊化特性是有重要意義的,試驗表明RVA具有快速定量測量擠壓熟化效果的能力。馬鈴薯也是淀粉的主要來源,由于其顆粒比較大,在熟化過程中有很低的糊化溫度,很高的峰值粘度,這能很方便的用RVA來測量。有研究分別用冷堿法、DSC和RVA這3種方法來測定高粱的糊化特性,結(jié)果雖然不完全一致,但并不矛盾。這與幾個方法的原理不同以及淀粉糊化特性本身的復(fù)雜性有關(guān)。用RVA測定甘薯淀粉和全粉的糊化在不同測定條件下的表現(xiàn),發(fā)現(xiàn)甘薯樣品的RVA譜在很大程度上受測定條件的影響。
在糧食貯藏方面,用RVA來測定其淀粉糊化特性可判斷糧食的陳化情況等。RVA在食品工業(yè)上的應(yīng)用將會越來越廣泛,除了原淀粉應(yīng)用RVA來測定外,其它變性淀粉的質(zhì)量控制也可用這種快速、簡便的方法來測定。
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奧氏氣體分析儀操作規(guī)程
奧氏氣體分析儀操作方法
1.洗滌與調(diào)整:將儀器的所有玻璃部分洗凈,磨口活塞涂上凡士林,并按圖裝配好。
在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30%的NaOH或KOH溶液(以KOH為好,因NaOH與CO2作用生成的沉淀Na2CO3多時會堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為30%的焦性沒食子酸和等量的(30%)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用,吸收劑要求達到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。zui后將取樣孔接上待測氣樣。
將所有的磨口活塞5、6、8關(guān)閉,使吸氣球管與梳形管不相通。轉(zhuǎn)動8呈“⊥”狀并高舉1,排出2中的空氣,以后轉(zhuǎn)動8呈“⊥”狀,打開活塞5降下1,此時3中的吸收劑上升,升到管口頂部時立即關(guān)閉5,使液面停止在刻度線上。然后打開活塞6同樣使吸收液面到達管口。
2.洗氣
右手舉起1用左手同時將8轉(zhuǎn)至“├”狀,盡量排除2內(nèi)的空氣,使水表面到達刻度100時為止。迅速轉(zhuǎn)動呈“⊥”狀,同時下1吸進氣樣,待水面降到2底部時立即轉(zhuǎn)動8回到“├”狀。再舉起1,將吸進的氣樣再排出,如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內(nèi)原有的空氣。
3.取樣
洗氣后轉(zhuǎn)動8呈“⊥”狀并降低1。使液面準(zhǔn)確達到零位并將1移近2,要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉(zhuǎn)至“∧”狀,封閉所有通道,再舉起1觀察2的液面,如果液面不斷往上升表明有漏氣,要檢查各連接處及磨口大活塞,堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,證明不漏氣,即可開始測定。
4.測定
轉(zhuǎn)動5接通3管,舉起1把氣樣盡量壓入3中,再降下1,重新將氣樣抽回到2中,這樣上下舉動1使氣樣與吸收劑充分接觸,4—5次后降下1,待吸收劑上升到3的原來刻度線位置時,立即關(guān)閉5,把1移近2,在兩液面平衡時讀數(shù),記錄后,重新打開5來回舉動1如上操作,再進行第二次讀數(shù),若兩次讀數(shù)相同即表明吸收完全。否則重新打開5再舉動1直至讀數(shù)相同為止。以上測定結(jié)果為CO2含量,再轉(zhuǎn)動6接通4管,用上述方法測出O2的含量。
CO2和O2的含量可按下式計算: CO2或O2(%)=×100
由于量氣簡體積是100ml,故測定前后量氣筒讀數(shù)之差便是所測氣體的百分含量,可以不必計算。
5.注意事項
1.舉起1時2內(nèi)液面不得超過刻度100處,否則蒸餾水會流入梳形管,甚至倒入吸氣球管內(nèi),不但影響測定準(zhǔn)確性,還會沖淡吸收劑造成誤差。液面也不能過低,應(yīng)以3中吸收劑不超出5為準(zhǔn)。否則吸收劑流入梳形管時要重新洗滌儀器。
2.舉起l時動作不宜太快,以免氣樣因受壓過大沖入吸收劑成氣泡狀自2管漏出,一旦發(fā)生這種現(xiàn)象,要重新測定。
3.先測二氧化碳然后測氧氣。
4.焦性食子酸的堿性液在15—20℃時吸氧效能zui大,吸收效果隨溫度下降而減弱,O℃時幾乎完全喪失吸收能力。故液溫不得低于15℃。
5.吸收劑的濃度按百分比濃度配制,多次舉調(diào)節(jié)液瓶讀數(shù)不相等時說明吸收劑的吸收性能減弱,需重新配制吸收劑。
碳硅分析儀又稱爐前鐵水成份分析儀,廣泛用于現(xiàn)場測量灰鐵、瑪鐵、球鐵、蠕鐵、低合金鑄鐵等原鐵水中:碳當(dāng)量、碳含量、硅含量、澆樣溫度TM、液相線溫度TL、固相線溫度TS。
通過微處理器進行溫度曲線的采集,通過鐵水結(jié)晶法來測量計算碳硅成份及鐵水品質(zhì),通過改進的求值方法進行工作,能自動控制重要的冶金參數(shù),彌補“光譜"難以測準(zhǔn)非金屬元素(C、Si、之不足,以及常規(guī)分析儀器不能滿足爐前快速分析的時間要求,滿足鑄造生產(chǎn)的質(zhì)量控制要求。
碳硅分析儀使用步驟
打開電源,進入測量準(zhǔn)備狀態(tài)。當(dāng)測量狀態(tài)提示框提示“樣杯準(zhǔn)備完畢”時,即可進行鐵水質(zhì)量測量。
1、鐵水注入樣杯、當(dāng)傳送的溫度信號超過1000℃時,儀器自動進入測量狀態(tài);
2、冷卻曲線開始下降時,Tmax欄顯示樣杯內(nèi)測到的鐵水最高溫度。初晶溫度被檢出時,溫度曲線區(qū)域出現(xiàn)黃色提示框指向初晶點,TL欄顯示鐵水的初晶溫度值,CEs欄顯示測出的鐵水碳當(dāng)量值;
3、共晶溫度被檢出時,溫度曲線區(qū)域出現(xiàn)黃色提示框指向共晶點,TE欄顯示鐵水的共晶溫度值,C%欄顯示鐵水的有效含碳量,Si%欄顯示鐵水的有效含硅量,CEc欄顯示由(C+Si/3、計算出的碳當(dāng)量量值;
4、溫度曲線描畫到時間坐標(biāo)終點或溫度下降到1000℃以下或從杯座上取下樣杯時,儀器退出測量狀態(tài);
5、測量完成后,應(yīng)馬上從杯座上取下紅熱樣杯,否則紅熱樣杯的傳導(dǎo)熱會逐漸將杯座燒壞;
6、測量過程中在捕捉到共晶溫度之前樣杯出現(xiàn)斷偶時,應(yīng)更換新樣杯重新澆入鐵水進行測量。
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