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氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器的日常維護(hù) 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-19    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

在色譜分析中,提高工作效率(即單位時(shí)間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標(biāo).從填充柱到毛細(xì)管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看, GC 本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了.相比之下,樣品處理往往是ZUI費(fèi)時(shí)的.頂空色譜分析往往是一種簡(jiǎn)單而有效的方法. 所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析. 

關(guān)于GC氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器的日常維護(hù)方法如下

1、隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。

2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。

3)頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、農(nóng)藥類(lèi)、胺類(lèi)、濫用藥物類(lèi)、反應(yīng)性極性化合物類(lèi)、熱不穩(wěn)定化合物等。

4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,以密封不漏氣為準(zhǔn)。

 

氣相色譜儀襯管的應(yīng)用及優(yōu)缺點(diǎn)

  氣相色譜儀進(jìn)樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進(jìn)樣襯管和程序升溫氣化襯管等?! 》至饕r管:  1、應(yīng)用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/?L)和大進(jìn)樣量(<4?L)?! ?、優(yōu)點(diǎn):高效,高分辨率,收集非揮發(fā)性成分和顆粒物。  3、缺點(diǎn):活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關(guān)重要?! 〔环至饕r管:  1、應(yīng)用:適合痕量分析?! ?、優(yōu)點(diǎn):高效,減少待測(cè)物分解?! ?、缺點(diǎn):直通式襯管有樣品歧視和反沖現(xiàn)象?! 》至鳎环至饕r管:  1、應(yīng)用:綜合應(yīng)用。  2、優(yōu)點(diǎn):具有分流和不分流襯管的優(yōu)點(diǎn)?! ?、缺點(diǎn):具有分流和不分流襯管的缺點(diǎn)。4冷柱上進(jìn)樣襯管:  1、應(yīng)用:適用于熱敏感和和高沸點(diǎn)樣品。  2、優(yōu)點(diǎn):特別適合定量分析,特別適合熱敏感樣品分析,減少樣品歧視?! ?、缺點(diǎn):可能發(fā)生譜帶展寬、色譜柱過(guò)載或污染。5程序升溫氣化襯管:  1、應(yīng)用:適用于大進(jìn)樣體積、痕量和高濃度樣品。  2、優(yōu)點(diǎn):特別適合分流、不分流和冷柱上進(jìn)樣?! ?、缺點(diǎn):缺點(diǎn)最少。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀襯管的應(yīng)用及優(yōu)缺點(diǎn)_氣相色譜儀

氣相色譜儀的組成及作用

    氣相色譜儀主要有氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測(cè)記錄系統(tǒng)等組成。

    一、氣路系統(tǒng):

    包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

    二、進(jìn)樣系統(tǒng):

    包括進(jìn)樣器和氣化室。進(jìn)樣器分氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

    三、分離系統(tǒng):

    根據(jù)各組分在流動(dòng)相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。

    四、溫控系統(tǒng):

    控制氣化室、柱箱和檢測(cè)器的溫度。

    五、檢測(cè)記錄系統(tǒng):

    將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號(hào)并記錄。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的組成及作用_氣相色譜儀

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