保護(hù)柱的選擇
公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室，福建省廈門市樂海北里35號403室
南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購，謝謝！
怎樣選擇保護(hù)柱，但又不影響分離分析？通常，在選擇保護(hù)柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔，對于大部分分析工作者來說，一只1cm長的保護(hù)柱便能提供充分的保護(hù)作用。但是，如果樣品非常不清潔，或工作中發(fā)現(xiàn)經(jīng)常要更換1cm的保護(hù)柱，那么就應(yīng)該選用2cm或3cm的保護(hù)柱，保護(hù)柱越長自然所裝填的色譜填料就越多，則其保護(hù)性能越好，當(dāng)然隨著保護(hù)柱長度的增加，樣品的保留時間也相應(yīng)增加，一般來說，保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。
保護(hù)柱的填料裝填方式也很重要，目前有薄膜裝填法的保護(hù)柱，使用過程簡單方便，而且可以在實驗室中進(jìn)行干裝。但是，其zui大的缺點是不經(jīng)濟(jì)，特別是針對中國的具體情況，一次性使用相對費(fèi)用較高。另外，薄膜裝填法的保護(hù)柱所裝填的色譜填料有限，只能提供很有限的保護(hù)作用；不過也因為所裝填的色譜填料較少，保護(hù)柱的長度也較短，所以對分析樣品的保留時間的影響也很小。
另一種保護(hù)柱結(jié)構(gòu)其實質(zhì)是縮短了色譜分析柱，設(shè)計方式上有直連式/手緊式或整體式。整體式設(shè)計是由色譜柱的生產(chǎn)廠商直接安裝在色譜分析柱上的，必須與色譜分析柱一同訂貨，可以非常方便的使用，但不能被修改。直連式結(jié)構(gòu)設(shè)計可以在任何時候由色譜工作者來安裝連接，可以與任何品牌的色譜柱連接使用，而且可以根據(jù)不同的樣品選擇合適的保護(hù)柱長度。手緊式保護(hù)柱從結(jié)構(gòu)上講是與直連式保護(hù)柱一樣，只是在連接時不用借助扳手等工具，直接用手上緊即可。另外從保護(hù)柱結(jié)構(gòu)的角度看，保護(hù)柱結(jié)構(gòu)又分為是否可以更換保護(hù)柱柱芯，現(xiàn)在大多數(shù)的保護(hù)柱均可以更換柱芯，可以降低保護(hù)柱的使用成本。
大多數(shù)人是根據(jù)色譜分析柱的填料來選擇保護(hù)柱的填料，正常情況下可以選擇與分析色譜柱一樣的色譜填料。但是，根據(jù)實際的分析工作，也可不必與分析色譜柱的填料完全匹配。
對于選擇保護(hù)柱的原則是：在滿足分離分析要求的前提條件下，盡可能的選擇較短的保護(hù)柱，盡可能選擇對分離樣品小一些保留性的填料。
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在高效液相色譜儀分析過程中，緩沖液是不可或缺的，因為要用它來調(diào)節(jié)流動相的pH值，緩沖鹽使用不當(dāng)，后果可是吃不了兜著走。比如說，液相色譜儀的色譜柱壓升高、柱效下降、保留時間異常等等不良影響：
1、柱壓升高；
原因：緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動相傳質(zhì)，引起柱壓升高。
2、相同化合物的保留時間發(fā)生變化；
原因：如果沒有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣，色譜柱內(nèi)含有的鹽會使化合物的保留時間發(fā)生變化.
3、柱效下降；
原因：
i、有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降；
ii、凝結(jié)在鍵合相表面，使C18碳鏈難以舒展，對物質(zhì)的保留能力下降，導(dǎo)致柱效下降。因此液相色譜儀用過緩沖鹽后需要對色譜柱進(jìn)行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時應(yīng)特別引起注意。
1、液相色譜儀的日常操作條件：溫度：10-40℃；相對濕度<80％；可以是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動設(shè)備。
2、泵的保養(yǎng)：
?。?）使用流動相盡量要清潔；
（2）進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；
?。?）流動相交換時要防止結(jié)晶；
?。?）避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3、檢測器(UV)的保養(yǎng)：
?。?）紫外燈的保養(yǎng)：在2小時以上不用是關(guān)閉，節(jié)省能量。
?。?）樣品池要沖洗、保養(yǎng)。
4．進(jìn)樣器的保養(yǎng)：
（1）每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染；
?。?）平時應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗；如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染，一般須申請維修或更換配件。
5、色譜柱的保養(yǎng)：
?。?）色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動；
?。?）當(dāng)色譜柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時，閥件或管路一定要清洗干凈；
?。?）要注意流動相的脫氣、PH；
（4）避免使用高粘度的溶劑作為流動相；
（5）進(jìn)樣樣品要提純；
?。?）嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；
（7）每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；
?。?）每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?/p>
?。?）若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉；
6、工作站：出現(xiàn)死機(jī)可重起計算機(jī)；不正常運(yùn)行時，首先可更換電腦測試其硬件故障；或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。
7、流動相的抽作要求：二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾；流動相脫氣至關(guān)重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法）。緩沖鹽的使用：流動相含有鹽分時，做完實驗后一定要進(jìn)行流路沖洗；首先用水沖洗，打開排液閥用PURG鍵轉(zhuǎn)換出原有含鹽的流動相，然后關(guān)閉排液閥打開泵沖洗全部流路45分鐘以上，如此更換流動相為水和甲醇混合液沖洗全部流路30分鐘（此步驟一般可省去，根據(jù)實驗而論），最后更換純甲醇沖洗全部流路45分鐘以上。
8、吸濾頭：特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要換。
9、過濾器：當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時，有可能是此部件被污染，拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
10、單向閥：如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取，則可能是單向閥出現(xiàn)問題，卸下用異丙醇超聲波清洗，清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中，切記不可與安裝方向倒置超洗！
11、泵頭：泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修（如漏液，或更換柱塞桿及其密封墊等）
12、排液閥：此處不能完全密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損，可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
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