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氣質(zhì)聯(lián)用儀的簡單維護與保養(yǎng)及技術(shù)交流

時間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣質(zhì)聯(lián)用儀一般被看做是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。zui主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。瑞盛科技相關(guān)人員總結(jié)11年在檢測行業(yè)的經(jīng)驗分析,氣質(zhì)聯(lián)用儀的幾個問題一般是由毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴造成,而這方面需要注意的有:

      1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行;

      2、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;

      3、清洗離子源時打開腔體后密封不嚴;

      島津氣質(zhì)聯(lián)用儀的門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。

      平時操作質(zhì)譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機處理。 溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。

      另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。

       我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。氣質(zhì)聯(lián)用儀的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng),主要是換機油和分子篩。在此特別提醒大家需要關(guān)注這塊的保養(yǎng)。

       zui后,特別提示:買氣質(zhì)時千萬別忘記配UPS。

氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析

  氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析,但對復(fù)雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個進行復(fù)雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。

  氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析

  1、四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)

  原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。

  2、扇形質(zhì)量分析器

  磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,V一定時,只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

  特點:分辨率低,對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。

  3、離子阱檢測器(iontrapdetector)

  原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。

  檢測器:

  檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。

  4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。

標(biāo)簽: 氣質(zhì)聯(lián)用儀
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氣質(zhì)聯(lián)用儀的一些安裝要求

  氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)勢,是目前非常成熟且應(yīng)用極其廣泛的分析儀器。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。對于氣化或經(jīng)衍生等手段處理后易于氣化的有機物,經(jīng)氣相色譜將各組分分離后,進行定性、定量。

  氣質(zhì)聯(lián)用儀對于安裝環(huán)境有哪些要求呢?

  一、環(huán)境要求:

  1、推薦實驗室溫度為20-27oC,相對濕度<80%

  2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺,長2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。

  二、電源要求:

  1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨的良好接地。

  2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于6千瓦。

  3、準備2個合格的萬用接線板,總數(shù)不小于8個扁平三角接線插座。

  4、實驗室可以配備停電保護開關(guān)(空氣開關(guān))。

  三、氣體要求:

  1、需配備高純氦氣,純度>99.999%

  2、若有化學(xué)源(CI),需配備高純甲烷氣,純度>99.99%

  3、當(dāng)配有氣相檢測器時,請參照氣相色譜儀的場地準備通知準備相應(yīng)的氣體。

  4、使用鋼瓶氣時,必須配上相應(yīng)的、分壓表大于5公斤的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8’’(~3.3mm外徑)銅管的接頭。

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