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氣質(zhì)聯(lián)用儀常見故障的排除方法及技術(shù)交流

時(shí)間:2020-05-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】近年來(lái),氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域,成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行,因此,如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時(shí)地予以排除,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。
 
  1.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
 
  b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
 
  c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
 
  2.故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過高的離子能量和推斥電壓
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a. 高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
 
  b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
 
  3.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
 
  ?4.故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
 
  b.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
 
  c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
 
  5.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
 
  b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
 
  c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
 
  6.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
 
  b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
 
  c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
 
  7.故障現(xiàn)象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
 
  b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
 
  c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
 
  d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。
 
  8.故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時(shí),無(wú)離子產(chǎn)生
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
 
  a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
 
  b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
 
  9.故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
 
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/div>

氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析

  氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。

  氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析

  1、四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)

  原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過四極桿,到達(dá)檢測(cè)器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器,被分離檢測(cè)。

  2、扇形質(zhì)量分析器

  磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后,運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,V一定時(shí),只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測(cè)器。

  特點(diǎn):分辨率低,對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。

  3、離子阱檢測(cè)器(iontrapdetector)

  原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng),通過底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。

  檢測(cè)器:

  檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并將信號(hào)放大,常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2~3個(gè)電子,通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極,可大大提高檢測(cè)靈敏度。

  4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成,靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進(jìn)入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。

標(biāo)簽: 氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀 氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析_氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣質(zhì)聯(lián)用儀的一些安裝要求

  氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)勢(shì),是目前非常成熟且應(yīng)用極其廣泛的分析儀器。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。對(duì)于氣化或經(jīng)衍生等手段處理后易于氣化的有機(jī)物,經(jīng)氣相色譜將各組分分離后,進(jìn)行定性、定量。

  氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)于安裝環(huán)境有哪些要求呢?

  一、環(huán)境要求:

  1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27oC,相對(duì)濕度<80%

  2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái),長(zhǎng)2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。

  二、電源要求:

  1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地。

  2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于6千瓦。

  3、準(zhǔn)備2個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于8?jìng)€(gè)扁平三角接線插座。

  4、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開關(guān)(空氣開關(guān))。

  三、氣體要求:

  1、需配備高純氦氣,純度>99.999%

  2、若有化學(xué)源(CI),需配備高純甲烷氣,純度>99.99%

  3、當(dāng)配有氣相檢測(cè)器時(shí),請(qǐng)參照氣相色譜儀的場(chǎng)地準(zhǔn)備通知準(zhǔn)備相應(yīng)的氣體。

  4、使用鋼瓶氣時(shí),必須配上相應(yīng)的、分壓表大于5公斤的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8’’(~3.3mm外徑)銅管的接頭。

標(biāo)簽: 氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀 氣質(zhì)聯(lián)用儀的一些安裝要求_氣質(zhì)聯(lián)用儀

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