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清洗氣相色譜儀TCD和FID檢測器的注意事項及技術(shù)交流

時間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
       氣相色譜儀經(jīng)過一段時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。
     氣相色譜儀TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。
      進口色譜儀的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設(shè)置到20 ~ 30 ml/min, 設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8 h,降溫后即可使用。
     國產(chǎn)色譜儀的TCD檢測器污染可用以下方法:儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5~10次, 用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進氣接頭, 開機后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣, 直到基線穩(wěn)定為止。
     對于嚴重污染, 可將出氣口堵死, 從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑) ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
      FID檢測器的清洗:F ID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。
      對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑zui后進行清洗,一般即可消除。

氣相色譜儀系統(tǒng)組成

  氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。

  在氣相色譜儀分析中,由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態(tài)、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各樣的進樣系統(tǒng)。進樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、進樣系統(tǒng)材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復(fù)性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結(jié)果產(chǎn)生影響,進樣系統(tǒng)是氣相色譜儀分析中誤差的主要來源之一。

  氣相色譜儀進樣系統(tǒng)種類繁多,按結(jié)構(gòu)特點可分為填充柱進樣系統(tǒng)和毛細管柱進樣系統(tǒng)。

  相色譜儀主要有氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)等組成。

  一、氣路系統(tǒng):

  包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

  二、進樣系統(tǒng):

  包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

  三、分離系統(tǒng):

  根據(jù)各組分在流動相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。

  四、溫控系統(tǒng):

  控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。

  五、檢測記錄系統(tǒng):

  將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號并記錄。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀系統(tǒng)組成_氣相色譜儀

工作中要注意的氣相色譜儀維護工作

  色譜分析是化工分析的重要手段,但是由于人員素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,會影響正常的生產(chǎn)分析,工作中必須注意氣相色譜儀的日常維護。

  1、氣路系統(tǒng)

  氣路必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)清潔:定期清洗。

  注意:將氣路連接的金屬管接頭拆下,將各管線小心取出,擦拭外壁灰塵后再用無水乙醇清洗內(nèi)壁。

  考慮樣品分析過程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可針對其溶解特性按照高沸點溶液優(yōu)先原則選用合適溶液清潔。

  閥的維護:氣相色譜儀不使用時,應(yīng)對穩(wěn)壓閥手柄進行放松調(diào)節(jié),將針形閥撥到“開”的狀態(tài)。

  氣路通氣時:先將穩(wěn)流閥閥針打開,從大流量開始調(diào)向所需流量。

  使用轉(zhuǎn)子流量計時保持氣源清潔:皂膜流量計使用時要保持濕潤、清潔狀態(tài)。

  2、進樣系統(tǒng)

  對進樣口要用丙酮和蒸餾水定時清理,避免硅橡膠等微粒堵塞進樣口。

  定時更換玻璃襯管和進樣墊,未用注射器進樣時,不要推動柱塞,使用注射器前要用丙酮進行清洗,每次使用后也需要立即清洗。

  3、分離系統(tǒng)

  色譜柱是分離系統(tǒng)的核心部分,需要日常的維護和清理。新買的色譜柱在使用前要檢測其性能,裝上后要進行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關(guān)機。

  如果色譜柱暫不使用,要將其從色譜儀上卸下,填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上, 毛細柱兩端用硅膠墊扎一個小孔后套上,妥善封存于柱包裝盒內(nèi)避免污染。

  4、檢測系統(tǒng)

  噪聲和鬼峰一般都是檢測器上有污垢附著引起,對檢測器的維護主要是清洗,但要根據(jù)說明書或在專業(yè)人員的指導(dǎo)下進行適當?shù)那逑淳S護。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 工作中要注意的氣相色譜儀維護工作_氣相色譜儀

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