在氣相色譜儀分析中,由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態(tài)、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各樣的進樣系統(tǒng)。進樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、進樣系統(tǒng)材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復(fù)性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結(jié)果產(chǎn)生影響,進樣系統(tǒng)是氣相色譜儀分析中誤差的主要來源之一。
氣相色譜儀進樣系統(tǒng)種類繁多,按結(jié)構(gòu)特點可分為填充柱進樣系統(tǒng)和毛細管柱進樣系統(tǒng)。
相色譜儀主要有氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)等組成。
一、氣路系統(tǒng):
包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。
二、進樣系統(tǒng):
包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。
三、分離系統(tǒng):
根據(jù)各組分在流動相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。
四、溫控系統(tǒng):
控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。
五、檢測記錄系統(tǒng):
將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號并記錄。
色譜分析是化工分析的重要手段,但是由于人員素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,會影響正常的生產(chǎn)分析,工作中必須注意氣相色譜儀的日常維護。
1、氣路系統(tǒng)
氣路必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)清潔:定期清洗。
注意:將氣路連接的金屬管接頭拆下,將各管線小心取出,擦拭外壁灰塵后再用無水乙醇清洗內(nèi)壁。
考慮樣品分析過程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可針對其溶解特性按照高沸點溶液優(yōu)先原則選用合適溶液清潔。
閥的維護:氣相色譜儀不使用時,應(yīng)對穩(wěn)壓閥手柄進行放松調(diào)節(jié),將針形閥撥到“開”的狀態(tài)。
氣路通氣時:先將穩(wěn)流閥閥針打開,從大流量開始調(diào)向所需流量。
使用轉(zhuǎn)子流量計時保持氣源清潔:皂膜流量計使用時要保持濕潤、清潔狀態(tài)。
2、進樣系統(tǒng)
對進樣口要用丙酮和蒸餾水定時清理,避免硅橡膠等微粒堵塞進樣口。
定時更換玻璃襯管和進樣墊,未用注射器進樣時,不要推動柱塞,使用注射器前要用丙酮進行清洗,每次使用后也需要立即清洗。
3、分離系統(tǒng)
色譜柱是分離系統(tǒng)的核心部分,需要日常的維護和清理。新買的色譜柱在使用前要檢測其性能,裝上后要進行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關(guān)機。
如果色譜柱暫不使用,要將其從色譜儀上卸下,填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上, 毛細柱兩端用硅膠墊扎一個小孔后套上,妥善封存于柱包裝盒內(nèi)避免污染。
4、檢測系統(tǒng)
噪聲和鬼峰一般都是檢測器上有污垢附著引起,對檢測器的維護主要是清洗,但要根據(jù)說明書或在專業(yè)人員的指導(dǎo)下進行適當?shù)那逑淳S護。
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