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氣相色譜儀檢測器的清洗方法及工作原理

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】氣相色譜是一種常見的分離分析儀器,強(qiáng)大的分離能力以及的分析能力讓它在多個(gè)領(lǐng)域的檢測中都能發(fā)光發(fā)熱。但越是精細(xì)的儀器就越需要仔細(xì)的保養(yǎng)。事實(shí)上,許多時(shí)候,氣相色譜的鑒定器會受到固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,甚至無法正常工作,因此掌握檢測器的清洗便有了一定的價(jià)值。這里小編就檢測器的清洗做一個(gè)簡單介紹。
 
  若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪㈣b定器加熱至使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
 
  如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
 
  若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
 
  一、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗、
 
  將丙酮,,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
 
  當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
 
  二、氫焰離子化鑒測器的清洗
 
  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
 
  當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
 
  洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
 
  三、電子捕獲鑒測器的清洗
 
  電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

專用氣相色譜儀的適用與原理

    隨著科學(xué)技術(shù)的突飛猛進(jìn)和國家經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展,汽油中烯烴、芳烴和苯含量已成為汽油規(guī)格中重要的質(zhì)量指標(biāo)。因此測定汽油中的飽和烴、烯烴、芳烴和苯的體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)對監(jiān)測有關(guān)煉油裝置的工藝狀況提供了重要的手段。對確定汽油的調(diào)和比例,了解不同汽油的質(zhì)量特性非常重要。



    為了適應(yīng)發(fā)展和打破國外儀器廠商對該行業(yè)的壟斷,組織分析儀器行業(yè)專家和教授、以及在石油化工行業(yè)工作多年的高級工程師在GC-9310氣相色譜儀的基礎(chǔ)上二次研究開發(fā)了TZGC-9310-DW氣相色譜儀,專門用于汽油中的烴族組成分析,該儀器性能穩(wěn)定,分析結(jié)果精度高,操作簡單易于維護(hù),分析時(shí)間較短更有利于生產(chǎn)控制。


    適用范圍:

    適用于測定汽油以及終餾點(diǎn)205℃以下的石油餾分中飽和烴、烯烴、芳烴和苯的含量;不適用于測定除苯以外的各烴族中單體組分含量。


    含量測定范圍:

    烯烴5%~65%(體積分?jǐn)?shù))、芳烴5%~50%(體積分?jǐn)?shù))、苯含量0.3%~50%(體積分?jǐn)?shù))


    醇和醚對測定結(jié)果的影響:

    對含有醇和醚等含氧化合物組分的汽油樣品,醇和醚將隨特定的烴族出峰,應(yīng)對結(jié)果進(jìn)行校正。


    工作原理:

    該儀器利于不同極性色譜柱和專用的烯烴吸附阱對汽油樣品按族選擇性保留的特點(diǎn),通過適當(dāng)?shù)闹y連接流程,實(shí)現(xiàn)對樣品的族組成分析。


    當(dāng)汽油樣品經(jīng)汽化后經(jīng)過六通閥進(jìn)入極性分離柱,芳烴組分于飽和烴、烯烴組分在此柱中分離。當(dāng)飽和烴、烯烴經(jīng)過烯烴吸附阱時(shí),此時(shí)烯烴吸附阱處于低溫吸附狀態(tài),烯烴組分被選擇性保留,飽和烴則通過烯烴吸附阱,進(jìn)入檢測器檢測;待飽和烴組分流出后切換六通閥,使烯烴吸附阱脫離載氣流路,此時(shí)吸附阱溫度開始上升至脫附溫度,而芳烴中的苯由極性分離柱經(jīng)過平衡柱后進(jìn)入檢測器;為了縮短分析時(shí)間,使其它芳烴組分快速出峰,切換另外一只六通閥,則極性分離柱成反吹狀態(tài),經(jīng)平衡柱進(jìn)入檢測器檢測;當(dāng)吸附阱溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,切換六通閥使烯烴吸附阱反吹狀態(tài)接入載氣流路,烯烴脫附并流入檢測器檢測,整個(gè)分析過程結(jié)束。


標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 專用氣相色譜儀的適用與原理_氣相色譜儀

怎么挑選適用的氣相色譜

  所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀,那么怎么挑選適用的氣相色譜呢,我為大家提供幾個(gè)建議:

  一、按體裁衣,量力而行

  據(jù)了解,國內(nèi)2002年出版的《國產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測試,國內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。

  二、按需購物,有的放失

  “需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,人人都曉得,但是曉得歸曉得做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級撥款,就把所有的附件都買來,這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了,可是訂購色譜儀時(shí)把電子俘獲。

  檢測器和火焰光度檢測器也都買了,結(jié)果用不著放在倉庫里。所以應(yīng)該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買。

  三、調(diào)查研究,心中有數(shù)

  在購買氣相色譜儀之前,要作一些調(diào)查研究,包括資料、市場、對象的調(diào)查。資料調(diào)查可以通過一些手冊、叢書,也可以通過專業(yè)儀器門戶網(wǎng)站了解有關(guān)廠家的最近一期介紹。國外的廠家也可以通過廠家的互聯(lián)網(wǎng)站了解他們的較新產(chǎn)品和特點(diǎn)。

  市場調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎(chǔ)上直接到有關(guān)廠家作進(jìn)一步地詳細(xì)考察,了解其性能、特點(diǎn)、價(jià)格,同時(shí)了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶,以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查,從實(shí)際分析的角度了解該儀器的特點(diǎn)、適用性和問題。

  對象的調(diào)查包括使用該儀器的對象,如上述該產(chǎn)品的用戶。另外一個(gè)對象是您要做研究、做分析的對象,比如您主要是做水中有機(jī)物的分析,您就有必要了解一些目前進(jìn)行這一工作的單位和文獻(xiàn),看看進(jìn)行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過這樣調(diào)研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數(shù)了。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標(biāo)簽: 怎么挑選適用的氣相色譜_氣相色譜儀組合標(biāo)題:

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