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規(guī)范使用ICP發(fā)射光譜儀及解決方案

時間:2020-05-09    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】ICP發(fā)射光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀,是一款以電感耦合高頻等離子體為光源的原子發(fā)射光譜裝置。常見ICP發(fā)射光譜儀采用的ICP發(fā)射光譜法是一種根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線,從而對待測元素進行分析的方法。在ICP發(fā)射光譜儀使用過程中,注意其操作規(guī)范能延長其使用壽命。根據(jù)資料,對ICP發(fā)射光譜儀的操作注意事項進行如下歸納:
 
  1.確保使用環(huán)境正常,ICP發(fā)射光譜儀與其它大型精密儀器一樣,在其工作運轉(zhuǎn)的過程中,對環(huán)境溫度和濕度均有一些要求,而當(dāng)環(huán)境條件并不滿足設(shè)備運轉(zhuǎn)時,有可能會導(dǎo)致ICP發(fā)射光譜儀檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差,甚至造成設(shè)備出現(xiàn)損壞,縮短其使用壽命。當(dāng)ICP發(fā)射光譜儀于溫度條件變化較大的環(huán)境下使用時,其光學(xué)組件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。一般使用ICP發(fā)射光譜儀建議室溫在15-30攝氏度的條件下使用,并且溫度變化盡可能小于1攝氏度。而當(dāng)環(huán)境濕度過大,其光學(xué)組件便容易因受潮出現(xiàn)損壞或性能降低,而其中電路組件也會因濕度太大出現(xiàn)電路故障。因此,在ICP發(fā)射光譜儀使用過程前,需要選擇合適的環(huán)境條件。
 
  2.選擇合適的供電線路,ICP發(fā)射光譜儀的供電線路能夠保證其正常運行,因而需要確保供電線路具有較大的容量。ICP發(fā)射光譜儀作為專業(yè)檢測分析儀器,其需要有相對穩(wěn)定的電源,當(dāng)供電電壓變化較大時,則需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器進行調(diào)整。此外,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波并造成電脈沖,從而影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作,因而不能使用電子穩(wěn)壓器。同時,在使用ICP發(fā)射光譜儀的過程中,還需要時刻關(guān)注電源變化,避免ICP發(fā)射光譜儀在過壓下工作中,造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化現(xiàn)象,從而使電子管的壽命將會大大的縮短。并且也需要避免ICP發(fā)射光譜儀在欠壓下工作,因為再欠壓下工作,其電子管燈絲溫度過低,電子發(fā)射不好,容易造成電子發(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,也會對ICP發(fā)射光譜儀的檢測結(jié)果造成較大影響。
 
  3.定期對設(shè)備進行防塵,由于實驗室內(nèi)需要采用排風(fēng)機,排除儀器的熱量及工作時會產(chǎn)生有毒氣體,實驗室與外部就形成壓力差,實驗室產(chǎn)生負(fù)壓。而因為實驗室產(chǎn)生負(fù)壓,會導(dǎo)致室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),并且灰塵會積聚在儀器的各個部位上,會導(dǎo)致出現(xiàn)高壓組件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要定期對ICP發(fā)射光譜儀進行清潔除塵。當(dāng)需要對光電倍增管負(fù)高壓電源線以及計算機顯示器的高壓線及接頭進行清潔時,一般需要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除灰塵。因為ICP發(fā)射光譜儀屬于精密的專業(yè)設(shè)備,因此對其除塵的過程中應(yīng)先咨詢專業(yè)技術(shù)人員,避免因不規(guī)范操作導(dǎo)致設(shè)備出現(xiàn)損壞。
 
  4.避免頻繁開關(guān)設(shè)備,在開機使用ICP發(fā)射光譜儀前,除了日常對設(shè)備進行檢查之外,還需要完成各項準(zhǔn)備工作,避免因事先工作準(zhǔn)備不完善,導(dǎo)致頻繁開關(guān)設(shè)備。因為頻繁開啟設(shè)備不僅容易導(dǎo)致儀器老化,而且在儀器每次開啟時,其開啟電流會比正常運行電流較高,而出現(xiàn)功率管燈絲斷絲以及過碰極短路等情況。
 
  由于資料有限,因而上述歸納并不全面,具體日常操作規(guī)范,需根據(jù)相應(yīng)使用說明書進行操作。

直讀光譜儀常見故障解決方法

  直讀光譜儀采用原子發(fā)射光譜學(xué)的分析原理,樣品經(jīng)過電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽,蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜,發(fā)射光譜經(jīng)光導(dǎo)纖維進入光譜儀分光室色散成各光譜波段,根據(jù)每個元素發(fā)射波長范圍,通過光電管測量每個元素的較佳譜線,每種元素發(fā)射光譜譜線強度正比于樣品中該元素含量,通過內(nèi)部預(yù)制校正曲線可以測定含量,直接以百分比濃度顯示。
  直讀光譜儀的常見故障及解決方法:
  1、直讀光譜儀排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。
  處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進行吹掃。
  2、直讀光譜儀溫度偏高故障
  處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動是否靈活。
  3、直讀光譜儀真空泵不自動啟動故障
  處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。
  4、光譜儀P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護不好的光路會導(dǎo)致錯誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。
  處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片
  5、真空值下降快故障
  處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀常見故障解決方法_直讀光譜儀

光譜儀日常使用情況

  一、檢查溫度、濕度和防塵效果:

 ?、贉囟茸兓?,會導(dǎo)致譜線偏離初射狹縫,使譜線強度發(fā)生變化,不能正常進行分析,爐前實驗室要求空氣調(diào)整裝置連續(xù)運行,因此,開空調(diào)使室溫達(dá)到一定的溫度后,才能開始工作。

  ②濕度如大于60%,則會導(dǎo)致試樣的激發(fā)狀況。

 ?、刍覊m太大,會影響光源和計算機等儀器的正常運行。

 ?、軐φ婵招凸怆?span title="光譜儀" target="_blank">光譜儀,使用前必須檢驗真空度,以保證磷、硫分析的準(zhǔn)確度。

  二、氬氣:

  氬氣是光譜儀工作的必要前提之一,如果氬氣不足,就會造成試樣不能充分激發(fā),甚至導(dǎo)致整臺儀器的損壞。

  氬氣一般有三種規(guī)格:一種普氬,純度一般在99.9%以下:一種是純氬,純度一般在99.99%;一種是高純氬氣,純度大于99.996%。我們在光譜儀使用過程中,要用高純氬氣,否則就會出現(xiàn)打白點,激發(fā)不好試樣的情況,就會影響試樣的分析準(zhǔn)確程度。

  在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況,以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表,這種表有兩個表頭,一個表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀察氬氣瓶內(nèi)的壓力情況,一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間,當(dāng)此表的壓力到0.5MPa時就應(yīng)該停止使用,更換一瓶新的,如果完全用完的話,下次再用此瓶沖裝后的氬氣,就達(dá)不到正常的純度,就會影響光譜儀的使用;另一個表頭的量程為0~2.5MPa,其作用是用來調(diào)節(jié)光譜儀工作時的氬氣流量。我們通過大量的實驗證明:一般情況下,把其調(diào)節(jié)到0.3~0.4MPa時,對儀器的各種性能能發(fā)揮到較佳狀態(tài),故此請光譜儀用戶要把其固定在0.3~0.4MPa之間。

  儀器內(nèi)部也有幾條氬氣氣路,光譜儀的用氣是通過氣動板來進行工作的,主要有三種狀態(tài),一種是氬氣沖洗和預(yù)燃時的氣流量,一般情況下作黑色金屬,把流量計的指示珠放在8左右;一種是激發(fā)時的氣流量,一般情況下,把其調(diào)節(jié)在6左右,另一種是常流量,也就是說儀器在不工作時(也就是待機狀態(tài)時)也要讓其有氬氣循環(huán),這樣,可以防止儀器的氣路內(nèi)進入空氣或水汽導(dǎo)致儀器結(jié)果不可信。

  氬氣氣路是由銅管來連接的,這樣就不可避免的存在連接點的情況,每個連接點就存在著有氬氣漏泄的可能,因此要定期進行檢查各個接頭是否漏氣,特別注意的一個連接點就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口,因為每次更換氬氣瓶就會使通關(guān)振動,時間一長就會使接口松動,有可能漏氣。如果真正漏氣的話有兩個扳手把其擰緊就可以了。

  氬氣氣路要保持潔凈清潔,這樣才能保證樣品被完全激發(fā),是分析結(jié)果達(dá)到更準(zhǔn)確,但也不可避免氬氣氣路有污染的情況,一般主要有以下幾種途徑:

  1.氬氣純度達(dá)不到高純氬的狀態(tài),這樣就不能使試樣激發(fā)甚至打白點根本激發(fā)不起來;

  2.氬氣氣路泄漏,使氬氣流散到空氣中,或有空氣滲透到氣路內(nèi)導(dǎo)致氬氣純度降低;

  3.由于激發(fā)臺內(nèi)的激發(fā)聚積物太多而影響到氬氣得流暢,導(dǎo)致氣路堵塞,影響分析。

  鑒于以上情況我們要盡可能的準(zhǔn)備正規(guī)廠家生產(chǎn)的高純氬氣以供儀器使用,及時檢查氬氣氣路是否連接好確保沒有泄漏情況,定期清理火花臺內(nèi)部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍(lán)色PUC管,定期更換水瓶中的水,把各種隱患排除,以確保光譜儀能正常工作。

  氣路好壞的判斷:一般可以從三方面著手

  1.激發(fā)廢舊試樣,看點子是否激發(fā)正常(中間有金屬光澤,四周有黑色固體放電物痕跡),則說明氬氣比較好;如果激發(fā)不好或根本就打的白點子,則氬氣不好,需更換;

  2.激發(fā)完廢舊試樣,打開“顯示選擇”下拉菜單中的:“原始強度”,看FeR(CuR……)的原始強度是否和原來的數(shù)值相近(一般控制在±15%),就說明試樣激發(fā)好了,氬氣比較好;否則氬氣不好。

  3.看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”,連續(xù)激發(fā)幾點,看數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,如果穩(wěn)定,則氬氣比較好;否則不好。

  鑒于以上種種因素,氬氣對光譜儀工作至關(guān)重要,希望用戶能夠按照廠家要求購置合格的高純氬氣,以確保生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。

  三、激發(fā)室:

  激發(fā)室實質(zhì)上就是一個氬氣沖洗激發(fā)室,是由一個電極柱,電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺板和一個鑄鋁臺構(gòu)成,是光譜儀的重要組成部分之一,其主要作用是用來把樣品激發(fā)出來的元素的復(fù)合光以提供給光柵進行分光變成單色光。

  激發(fā)室內(nèi)的空腔中,由于試樣的激發(fā)而殘留的黑色沉積物,這種物質(zhì)是導(dǎo)體,能夠把電極柱和周圍的鑄鋁連通構(gòu)成導(dǎo)電電路,導(dǎo)致儀器不能正常工作,因此要定期清理里面的沉積物質(zhì)。其操作方法如下:

  1.要關(guān)閉光源按鈕;

  2.把火花臺蓋板上面的四個內(nèi)六角螺絲用扳手松開(要對角線的方向?qū)ΨQ松開);

  3.把火花臺蓋板反過來放在桌面上,小心別碰倒地上,否則就不能用了;

  4.把火花臺罩卸下來放在椅子上;

  5.把火花臺下面的藍(lán)色廢氣管拔下來,清理干凈并吹通;

  6.把火花臺前面的白色膠螺絲擰下來;

  7.用吸塵器把激發(fā)臺內(nèi)的沉積物清理干凈;

  8.用毛刷把火花臺板上的灰塵輕輕刷掉,注意:別碰到上面的擋光片,否則會改變光的原始強度;

  9.把火花臺板放好,用極距規(guī)的長端放在火花臺板上的孔內(nèi),目的是確定電極和火花臺板的中心空;

  10.把火花臺板的四個螺絲擰緊(對角線方向);

  11.用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進去,把固定電極的頂絲松開,是電極松開;

  12.用極距規(guī)的短端把電極頂下去,使其表面和火花臺面完全接觸,不松開;

  13.用電極扳手把電極固定好;

  14.把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊;

  15.把藍(lán)色廢氣管插好;

  16.把火花臺罩上好;

  17.用試樣把火花臺孔蓋好,放下火花臺架壓好;

  18.把光源按鈕打開;

  19.點“氬氣沖洗”,沖洗氬氣兩分鐘停止。

  按照上述步驟就把火花臺清理干凈了,然后再作其它工作。

  火花臺蓋板的要求:

  1.火花臺蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住,不能漏氣,否則影響儀器的分析準(zhǔn)確性;

  2.火花臺蓋板要經(jīng)常用干凈的布擦試,保持其潔凈;

  3.在放試樣時,要拿住火花臺架,不能掉下來把火花臺蓋板砸壞,如果砸壞了就要更換一塊,否則會影響分析的真實性。

  4.清理火花臺時,取、放火花臺板時要輕拿輕放,千萬不要掉在地上或用重的物品壓住,否則會導(dǎo)致其發(fā)生形變而表面不平整。

  總之,激發(fā)臺是光譜儀的重要組成部件之一,要認(rèn)真做好每一步工作,才能使光譜儀發(fā)揮其應(yīng)有的效果。

  四、使用安全:

  1.光譜儀用的是220V50Hz的交流電,一定要注意電器連接不要有漏電情況;

  2.光譜儀正常工作時,火花臺激發(fā)處的能量很大,電壓能達(dá)到上萬伏,因此在光譜儀工作時不能把火花臺罩取下,不要亂碰其內(nèi)部的銅管、銅柱,以防擊傷甚至導(dǎo)致人身安全事故。如發(fā)現(xiàn)此類事件,后果由用戶自己承擔(dān);

  3.光譜儀高壓箱內(nèi)有-1000V的高壓,因此不要亂碰,否則會擊傷;

  4.光譜儀光室內(nèi)是高真空狀態(tài),如果達(dá)不到真空狀態(tài)循環(huán)泵就會工作,使其達(dá)到真空狀態(tài)。特別是在第一次安裝或用戶一段時間不用,再重新開機應(yīng)用時一定要注意:先不要打開高壓開關(guān)按鈕,光打開電源,檢測按鈕,應(yīng)把東方SpectroMeter程序打開,點擊“儀器”下拉菜單中的“檢測真空電路”觀察下邊的狀態(tài)欄,等到其顯示“高壓已加”時,再把高壓按鈕打開,在進行其它的操作。否則一開始就把高壓按鈕打開,真空達(dá)不到高真空情況下,真空泵就要工作,而把光學(xué)室內(nèi)的空氣抽開,在這個狀態(tài)下,有一個極限真空情況,很容易就會把內(nèi)部的光電倍增管燒毀,導(dǎo)致整臺儀器報廢,無法進行使用,如出現(xiàn)這種情況,后果由用戶負(fù)責(zé),請用戶要牢記。

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