X熒光光譜儀進行分析的樣品可以是固態(tài),也可以是水溶液,但是不管使用什么形態(tài)的樣品,其制備情況對分析檢測的誤差會造成較大影響。下面來看看X熒光光譜儀樣品制備時需要注意些什么。
1、化學組成相同但是熱處理過程不同的樣品,X熒光光譜儀在分析時得到的計數(shù)率是不同的,所以在樣品制備時,要盡量選擇化學組成以及熱處理過程均一致的樣品。
2、為了避免X熒光光譜儀對金屬樣品成分偏析產生誤差,在制備金屬樣品時需要注意:如果是成分不均勻的金屬樣品需要重熔,快速冷卻后車成圓片;如果樣品的表面凹凸不平還要將樣品表面進行打磨和拋光處理。
3、如果X熒光光譜儀需要檢測分析的是粉末樣品,那么要注意將其研磨至三百到四百目,然后再壓成圓片狀,或者將粉末樣品放到槽中進行測定也可以。
4、如果是固體樣品,并且無法得到均勻平整的表面時,那么在制備樣品的時候可以將試樣用酸進行溶解,然后再將其沉淀成鹽類物質之后再通過X熒光光譜儀來測定。如果是液態(tài)樣品在制備時,需要注意先將其滴在濾紙上,用紅外燈蒸發(fā)掉水分后,或者密封在樣品中去測定。
以上就是X熒光光譜儀進行檢測分析時,在制備樣品的過程中需要注意的一些事情。
通過介紹可以看出,不同的狀態(tài)和性質的材料,用于X熒光光譜儀檢測的樣品,其制備方式是有所不同的,但是有一點是一致的是,那就是不含油、水和揮發(fā)性成分,更不能含有腐蝕性溶劑。
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量時,就會引起原子對輻射的吸收,產生吸收光譜。
原子吸收光譜儀的維護:
1. 開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應先開低壓,后開高壓,關機則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。
有些低熔點元素燈如Sn、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。
裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈小電流下點燃20-30min;
或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內殘留的雜質氣體,這樣可以恢復燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
3. 噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內壁。
4. 日常分析完畢,應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。
吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。
燃燒器如有鹽類結晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。
如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學元件嚴禁用手觸摸和擅自調節(jié)。
可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內的干燥劑。
光電倍增管室需檢修時,一定要在關掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產生不可逆的“疲勞”效應。
6. 點火時,先開助燃氣,后開燃氣,關閉時,先關燃氣,后關助燃氣。
上一篇:直讀光譜儀的維護要點及解決方案
下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項