一、氣相色譜儀重復性差的原因
1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性,尤其是氣相毛細管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會有影響。
2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復性也具有比較大的影響。很多時候,重復性差的原因并不在于儀器本身的性能,而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適,很大程度上,會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。
3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復性。
二、引起定量不重復的原因及解決方案
引起定量不重復的原因是多方面的,一般可以歸結(jié)為兩大類。
1、單純性靈敏度變化型,即除了定量重復性不合格外,其它指標未發(fā)現(xiàn)異常。屬于第一類型故障的原因主要是:進樣技術(shù)不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。
2、伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?,F(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。
3、屬于第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測器玷污、過載,柱溫變化以及檢測器操作條件(如,氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。
三、在氣相中如何進樣才能有較好的重復性
具備了良好的重復性十分有必要,作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達到較佳狀態(tài);基本的就是良好的進樣系統(tǒng):直接進樣應(yīng)具有準確的進樣針,惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊,設(shè)計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等;進樣口的汽化效果,吹掃效果與分流效果要好:應(yīng)從襯管型號,隔墊吹掃流量,分流流量,柱頭準確安裝等方面綜合而定;色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。
上一篇:15種常見峰形異變解析