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微波消解儀使用一定要注意的幾點(diǎn)及工作原理

時(shí)間:2020-04-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

微波消解儀使用一定要注意的幾點(diǎn)

  微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法,是一種利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解的新技術(shù),包括溶解、干燥、灰化、浸取等,該法適于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。

  微波消解儀使用時(shí)有哪些注意事項(xiàng)呢?

  1、微波消解儀必須接地使用,并檢查插座確實(shí)接地,否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故。

  2、同一次消解,每個(gè)消解罐裝入的樣品和溶劑種類(lèi)應(yīng)該相同,樣品質(zhì)量、溶劑體積、起始溫度應(yīng)該相同(包括零號(hào)罐),有利于控制溫度和壓力。消解內(nèi)罐、外罐、支架序號(hào)也要相同,不要混用,防止密封不緊漏氣。

  3、操作過(guò)程中,設(shè)定壓力、溫度不能超過(guò)儀器規(guī)定較高值,以免損壞消解罐及其他配件。

  4、樣品裝入消解罐后,應(yīng)該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進(jìn)入密封蓋的槽口,然后在把套筒套進(jìn)溶樣杯,放入框架中,并用手將頂絲擰緊,用扭矩扳手?jǐn)Q緊。

  5、導(dǎo)氣管下部接頭與控制罐的連接,必須擰緊,確保此處不漏氣,否則泄露的酸氣會(huì)引起打火燃燒事故,損壞機(jī)器。若實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)打火應(yīng)該立即停機(jī)解決。

  6、消解過(guò)程結(jié)束后,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,才可以在通風(fēng)櫥內(nèi)慢慢松開(kāi)放氣螺絲,待罐內(nèi)氣體釋放完畢之后方可松開(kāi)頂絲,取出消解罐,否則帶壓操作會(huì)導(dǎo)致罐內(nèi)酸液噴濺,傷害實(shí)驗(yàn)人員。

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微波消解儀 微波消解儀使用一定要注意的幾點(diǎn)_微波消解儀

智能型微波消解儀的原理如何

    微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波,微波消解儀用的微波頻率跟家用微波爐相同,都是2450MHz。


    含水或酸的體系都是有極性的,在微波電場(chǎng)的作用下,以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向,使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱,同時(shí)在微波電場(chǎng)的作用下,溶液體系中的離子定向流動(dòng),形成離子電流,離子在流動(dòng)過(guò)程中與周?chē)姆肿雍碗x子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。

 


    智能型微波消解儀的特性如下


    (1)體加熱。電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,


    在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz  、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。


    又如Mn02 1.5  克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。


    (2)過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,其"供熱"方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣"泡


    "的"核心",因而,  對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。


    (3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。


    交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109  次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。


    消解原理


    稱(chēng)取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。


    通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ?,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升?/p>


    同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

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微波消解儀 智能型微波消解儀的原理如何_微波消解儀

微波消解儀的控溫方式及特點(diǎn)

  微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿(mǎn)足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

  微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?

  現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。

  熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線(xiàn)效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。

  鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對(duì)電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線(xiàn)效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

  光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫精確,不存在安全隱患,是目前比較理想的微波消解控溫方式。

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微波消解儀 微波消解儀的控溫方式及特點(diǎn)_微波消解儀

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