通過玻璃反應釜夾層,注入恒溫的(高溫或低溫)熱溶液或冷卻液,對反應釜內的物料進行恒溫加熱或制冷,并且可以提供攪拌。
物料在反應釜內進行反應,并能控制反應溶液的蒸發(fā)與回流,反應完畢,物料可從釜底的出料口放出,操作極為方便。
是現代化學小樣,石油化工,中樣實驗、生物制藥及新材料合成的理想設備。
關于玻璃反應釜操作的技巧:
1、在玻璃反應釜中做不同介質的反應,應首先查清介質對主體材料有無腐蝕。
對瞬間反應劇烈,產生大量氣體或高溫易燃易爆的化學反應,以及高壓、高溫或介質中含氯離子、氟離子等對不銹鋼產生腐蝕嚴重的反應須特殊定貨。
除玻璃反應釜釜體和夾套為透明玻璃外,其它均為不銹鋼或其它金屬材料;
2、裝入反應介質時應不超過釜體2/3液面;
3、工作時或結束時,嚴禁帶壓拆卸!嚴禁釜在超壓、超溫的情況下工作;
4、夾套導熱油加熱,在加導熱油時注意勿將水或其它液體摻入當中,應不定期的檢查導熱油的油位;
5、運轉時如隔離套內部有異常聲響,應停機放壓,檢查攪拌系統(tǒng)有無異常情況。定期檢查攪拌軸的擺動量,如擺動量太大,應及時更換軸承或滑動軸套;
6、按控制儀的使用電壓接相應的電壓,單相220V,三相380V,控制儀的火線與零線勿接反;不可在送電中實施配線工作,以防觸電!
為了保證控制儀正常運轉和工作人員的人身安全,請必須接接地線!控制儀本身并不防爆,所以應避開油、氣等易燃易爆環(huán)境;
7、當最終反應溫度確定后,在加熱過程中不允許更改溫度設定值,以免溫度出現較大的過沖。
玻璃反應釜是現代合成化工、生物制藥和新材料制備的理想試驗、生產設備,在現代的生化新材料合成實驗中作為理想的設備而廣泛采用。
一、新的水熱合成反應釜清洗
新的水熱反應釜第一次清洗時,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。(切不可單獨把水熱釜內膽直接放在烘箱里加熱)第一次使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,最后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。
二、水熱合成反應釜反應介質不同,清洗的方法也不同
水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個小時,洗的非常干凈
三、實驗室常用的水熱反應釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應釜的清洗方式
1、在實驗反應結束后,在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數據。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。
2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!
另外,水熱反應釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應釜用完時,內膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
五、水熱合成反應釜如何檢查漏氣?
實驗室做水熱反應的時候發(fā)現水熱合成反應釜不論如何做幾次都有漏氣的現象,面對水熱合成反應釜漏氣的狀況下,我們應該如何找出它的漏氣位置!
水熱合成反應釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數情況下,反應釜漏氣是聽不出來的,這種方法只適用于少數情況下。
其次可以用滴管在反應釜各個鏈接處滴水看水中是否有氣泡產生。這種方法比較費時費力而且需要仔細觀察,適用于大概了解某個部位漏氣或已經更換了漏氣零件需要再次精確的確認漏氣部分是否已經修正。
最直接簡單的方法就是準備一個大點的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應釜完全浸泡在水中,看哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機吹干水熱合成反應釜就可以了。
水熱合成反應釜是綜合反應容器,根據反應條件對反應釜結構功能及配置附件的設計。從開始的進料-反應-出料均能夠以較高的自動化程度完成預先設定好的反應步驟,對反應過程中的溫度、壓力、力學控制(攪拌、鼓風等)、反應物/產物濃度等重要參數進行嚴格的調控。其結構一般由釜體、傳動裝置、攪拌裝置、加熱裝置、冷卻裝置、密封裝置組成。
水熱合成反應釜抗腐蝕性好,無有害物質溢出,減少污染,使用安全。在樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學、材料科學、地質化學、環(huán)境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產中被廣泛使用。
具體應用如下:
1、可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理;
2、用于小劑量的合成反應;
3、利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的。
4、在氣相、液相、等離子光譜質譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。
5、可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用,
6、可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。
7、在樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。
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