原子吸收光譜儀的安裝環(huán)境要求:
1.環(huán)境
實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)設(shè)置在無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)和熱輻射的地方,不宜建在會(huì)產(chǎn)生劇烈振動(dòng)的設(shè)備和車(chē)間附近。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔。溫度應(yīng)保持在10~30°C,空氣相對(duì)濕度應(yīng)小于80%。儀器應(yīng)避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響,防止腐蝕氣體的干擾。
2.實(shí)驗(yàn)臺(tái)
應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定,臺(tái)面平整。為便于操作與維修,實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周應(yīng)留出足夠的空間。
3.排氣罩
原子吸收分光光度計(jì)的上方必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。
4.電源
各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同,使用前務(wù)必按照說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行配置。一般要求為:采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機(jī)、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。電壓為220V±10%,最要接到一個(gè)大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源,電流一般為150~300A,不必通過(guò)穩(wěn)壓電源,可直接供電。第三相用于空氣壓縮機(jī)、空調(diào)和排風(fēng)設(shè)備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。,儀器的地線(xiàn)建議接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。
5.冷卻水
建議配備水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來(lái)水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。
6.供氣
供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。
原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測(cè)元素的特征輻射通過(guò)樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測(cè)元素的含量。
通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過(guò)原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度的,常使用zui強(qiáng)吸收線(xiàn)作為分析線(xiàn)。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng):?jiǎn)紊?/p>
4.檢測(cè)系統(tǒng):光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應(yīng)滿(mǎn)足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線(xiàn)半寬度還窄的譜線(xiàn),并且發(fā)射線(xiàn)的中心頻率應(yīng)與吸收線(xiàn)的中心頻率相同。
2.輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。
3.輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿(mǎn)足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。
空心陰極燈發(fā)光機(jī)理
空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時(shí),在正負(fù)電極之間便開(kāi)始放電,這時(shí),電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場(chǎng)加速后向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)。
電子在由陰極射向陽(yáng)極過(guò)程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽(yáng)離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測(cè)元素的原子濺射出來(lái),與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會(huì)自動(dòng)回到基態(tài),同時(shí)釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線(xiàn)。
原子吸收儀器類(lèi)型
單光束:
1.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,體積小, 價(jià)格低;
2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預(yù)熱
雙光束:
1.零漂移小,空心陰極燈不需預(yù)熱,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動(dòng)和背景的影響
原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來(lái)的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡(jiǎn)便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對(duì)成熟,可用來(lái)測(cè)定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。
廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的必備分析儀器。
原子吸收光譜儀儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是每個(gè)分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作,歸納起來(lái)大體上有如下幾個(gè)方面:
1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時(shí),可用酒精棉擦拭。
2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬(wàn)不能用明火檢查漏氣。
3、在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中積存的冷凝水。
4、經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。
5、燃燒器縫口積存鹽類(lèi),會(huì)使得火焰分叉,影響測(cè)定結(jié)果,必要時(shí)可以用水沖洗。
6、測(cè)定溶液應(yīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。
7、不要用手抽魔外光路的透鏡。
8、單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。
9、長(zhǎng)期使用的原子吸收光譜儀,因其內(nèi)部積塵太多優(yōu)勢(shì)會(huì)導(dǎo)致電路故障;必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈。
10、長(zhǎng)期不使用的儀器熒光保持其干燥,潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電。