紅外光譜儀是一種常用的分析儀器,通常由光源、單色器、探測器和計算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡便、可靠性高等優(yōu)點。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行一系列精密分析的儀器。紅外光譜儀通過一系列精密的計算而得到所測樣品的紅外光譜,這對于某些工業(yè)生產(chǎn)以及醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要的意義。不過只有恰當(dāng)?shù)氖褂眉t外光譜儀才能取得準(zhǔn)確的結(jié)果,而且還要達(dá)到這一點就需要注意以下幾個事項。
紅外光譜儀使用的一些注意事項:
1、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。
2、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
3、紅外光譜測定經(jīng)常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr建議應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
4、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較全吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較全吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
5、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
傅里葉變換紅外光譜儀,簡稱為傅里葉紅外光譜儀,同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀;
主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進(jìn)行定性和定量分 析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
工作原理:
紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。
紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外三個波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進(jìn)行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征,對解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問題較為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用較為廣泛的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的,化學(xué)鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學(xué)鍵動常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量,也就是取決于的結(jié)構(gòu)特征。這就是紅外光譜測定化合物結(jié)構(gòu)的理論依據(jù)。
紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。
根據(jù)分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強(qiáng)度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型,求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。
從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團(tuán)或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團(tuán)或鍵,進(jìn)而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu),當(dāng)然也可由特征吸收譜帶強(qiáng)度的改變對混合物及化合物進(jìn)行定量分析。
而鑒于紅外光譜的應(yīng)用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學(xué)家們的重點研究對象.
傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計算機(jī)和記錄系統(tǒng)組成;
大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)干涉儀,因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖;
然后通過計算機(jī)對干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。
近紅外光譜儀是用來分析樣品中的蛋白質(zhì)、纖維以及蛋氨酸等元素的,為煙草、醫(yī)療以及化工等領(lǐng)域提供了一個非常廣泛的空間。為了讓近紅外光譜儀的使用壽命更長,平時一定要注意好好保養(yǎng)才行。
紅外光譜儀的保養(yǎng)維護(hù)
1、實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次;
每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),蕞好是能每天開除濕機(jī)。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用蕞多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員蕞好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。
使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。
如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片;
但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。
一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。
蕞強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如蕞強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量;
一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。
研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。
研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。
另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。
試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。
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