微量水分測定儀是一種常用的測量儀器,確測定液體、固體、其他中的微量水分,廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領(lǐng)域。
一、電解液的更換
1.準(zhǔn)備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將電解電極內(nèi)的電解液倒掉,再將電解池內(nèi)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子倒出)。
2.一般情況下不需要清洗電解池,確實(shí)污染可以清洗,但必須烘干。
3.清洗:電解池瓶、干燥管、進(jìn)樣旋塞、測量電極可用無水甲醇等其它無水溶劑或水清洗,電解電極底部白色板是蜂窩狀陶瓷板,含水后很難釋放出來,盡可能不用水清洗,若確需用水清洗時(shí),清洗后一定要放在大約50℃的內(nèi)烘干6小時(shí),然后使其在烘箱內(nèi)自然冷卻。
注意:清洗時(shí)兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。
4.將電解液的平衡點(diǎn)調(diào)整好后使用。
5.電解液的失效:下面三種情況具其二則可能失效。
(1)電解液使用一個(gè)月以上;
(2)儀器正常可達(dá)到平衡點(diǎn),但電解液顏色變深且渾濁(正常顏色清澈的);
(3)反復(fù)均勻插動(dòng)電解池幾次后,電解過程仍很難達(dá)到終點(diǎn)。
6.使用中因空氣潮熱,做樣頻繁,進(jìn)樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因,不易到達(dá)終點(diǎn)時(shí),反復(fù)搖動(dòng)電解池即可。
7.換電解液必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應(yīng)用水徹底沖洗干凈,由于試劑味大,并含有毒成分,所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng)要良好。
二、測定的注意事項(xiàng)
1.把樣品注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭要插入到試劑中,試樣不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的每次進(jìn)樣較好顯示含水量是10ug-3000ugH2O,過小,進(jìn)樣誤差大。過大,電解時(shí)間長試劑失效快。為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進(jìn)程基礎(chǔ)上的庫侖分析法。
用強(qiáng)度必定的恒電流經(jīng)過電解池,一起用電鐘記載時(shí)刻。
因?yàn)?font color="#0268CA">電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號,當(dāng)即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時(shí)刻t和電流強(qiáng)度i核算溶液中被測物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費(fèi)的電量(Q=I·t);Μ為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時(shí),碘被二氧化硫復(fù)原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測定儀強(qiáng)大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)