1、凱氏定氮儀在蒸餾時翻滾劇烈,會對操作者構(gòu)成危險嗎?
答:一般不會,凱氏定氮儀在蒸餾時翻滾劇烈,是水蒸氣大量進入消化管液體翻滾,并非劇烈反應(yīng)造成;而且儀器有超壓保護裝置,可以保持管路內(nèi)部常壓,避免危險。
2、凱氏定氮儀工作中對水質(zhì)有什么要求?
答:凱氏定氮儀的蒸餾水桶內(nèi)要裝蒸餾水或純水,機器長期不用要將蒸餾器里水放掉。
3、凱氏定氮儀開機沒聲音是怎么回事?
答:凱氏定氮儀開機沒聲音,如果機器電源開關(guān)內(nèi)紅燈亮,說明是定氮儀內(nèi)保險管燒斷了,保險管位置在機器內(nèi)部靠近電源開關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
4、凱氏定氮儀開機后蒸餾器內(nèi)不加水怎么解決?
答:開機半分鐘后檢查蒸餾水桶是否漏氣,能被氣充鼓是正常;檢查蒸餾水桶內(nèi)水位是否超過三分之一,不夠補齊;檢查蒸餾水桶的位置,低于放置儀器的臺面,壓力不夠,加不上水;檢查蒸餾水桶進氣、進液管是否接錯,接錯桶內(nèi)會產(chǎn)生氣泡并發(fā)出聲響;檢查排水閥,應(yīng)呈關(guān)閉狀態(tài)。
5、凱氏定氮儀蒸鍋不加熱,不能產(chǎn)生蒸氣,為什么?
答:如果機器能正常加堿,不能加熱出蒸氣,判定加熱絲可能燒壞了,可拿萬用表量一下加熱絲正負(fù)極,不通可確定加熱絲損壞,換新加熱絲。
如果機器不能正常加堿,開機后又沒有任何聲音,判斷是保險絲燒斷了,保險管位置在機器內(nèi)部靠近電源開關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
6、凱氏定氮儀工作時聲音大,是否正常?
答:屬于正?,F(xiàn)象,這是機器內(nèi)部氣泵工作的聲音。
7、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒有聲音,為什么?
答:檢查堿桶是否漏氣,被氣充鼓機器才能正常工作;儀器使用時間過長,堿管內(nèi)部會產(chǎn)生結(jié)晶,導(dǎo)致加液時流速降低,沒有聲音。
8、定氮儀在工作時,從頂部冒出類似煙的氣體,怎么回事?
答:檢查冷卻水進水的水龍頭是否打開,冷卻水關(guān)閉或者水量小都會導(dǎo)致消化管出來的蒸氣不能被冷凝,從機器里冒出來的水蒸氣,看起來類似煙。
9、定氮儀使用中發(fā)現(xiàn)消化管進滿水,怎么解決?
答:定氮儀使用中發(fā)生消化管進滿水,是由于機器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的,解決辦法:打開水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層;在蒸餾水桶里加入3-5克實驗室用氯化鈉,搖勻溶解。
10、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進滿水,硼酸吸收液容器中進水,怎么解決?
答:是機器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的,解決辦法:打開水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層;在蒸餾水桶里加入3-5克實驗室用氯化鈉,搖勻溶解。
11、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸,怎樣解決?
答:儀器停止工作(蒸餾器停止加熱),氣閥未能及時關(guān)閉,會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象,可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞,不能關(guān)閉,也會倒吸。
12、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會發(fā)出聲響,是否正常?
答:這種聲響屬于正?,F(xiàn)象,儀器工作狀態(tài)下,蒸餾器會不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水,儀器會自動打開水閥進行補水,聲響就是水閥打開、關(guān)閉的聲音,屬于正?,F(xiàn)象。
凱氏定氮儀是用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
工作原理:
凱氏定氮法測定試樣時,需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個過程,樣品的消解就是將含氮的有機化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化,使有機氮分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機氮轉(zhuǎn)化為無機氮,再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無機氮的堿解蒸餾過程,即在經(jīng)過消解后的硫酸按中加入堿液,在熱蒸汽下進行堿解蒸餾,具體如下:
凱氏定氮儀可以自動完成對樣品的定量加堿、加酸、自動蒸餾過程,當(dāng)被測樣品完全消解后,反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過冷凝管冷凝后,被收集在裝有硼酸吸收液(含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑)的三角瓶中,最后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進行滴定。
凱氏定氮儀是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽,然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收,再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定,可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量,故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。
凱氏定氮儀使用需注意哪些方面?
1、凱氏定氮儀稀釋水采用中性去離子水;
蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時應(yīng)用中性去離子水,避免堿性物質(zhì)的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。上機測試樣品前,應(yīng)打開凱氏定氮儀預(yù)熱,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時必須加堿,加入堿的作用一是中和硫酸,二是使溶液處于強堿性,這樣才能使(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變,則說明所加的堿液不足。蒸餾是否完全,凱氏定氮儀可用精密pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾完全。凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時間(經(jīng)驗值)確保蒸餾完全。蒸餾結(jié)束后,滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結(jié)果。要求操作者根據(jù)實際情況,按照要求操作。
2、樣品前處理:
樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻,液體樣要混合均勻。
3、模塊化消解裝置消化樣品:
消化過程中,首先確保濃硫酸量足夠,如樣品脂肪含量較高時,應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫,這時可采用消解爐曲線升溫或手動控制升溫,讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中,升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化完全而造成氮損失,影響凱氏定氮儀結(jié)果準(zhǔn)確性。
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