氣相色譜儀是用來(lái)測(cè)定樣品中不同組分含量的分析儀器。采用氣相色譜儀進(jìn)行分析的方法稱為氣相色譜法。
一、氣相色譜法的原理:
樣品溶液進(jìn)樣后,首先進(jìn)入汽化室,然后在載氣的傳送作用下進(jìn)入色譜柱(載氣常用氮?dú)饣蚝?,不同組分在色譜柱中被分離,最后依次流出色譜柱,被檢測(cè)器檢測(cè),得到其含量。測(cè)定樣品中某組分的含量時(shí),需要先分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰的保留時(shí)間和峰面積與待測(cè)樣品比對(duì),計(jì)算待測(cè)樣品中目標(biāo)組分含量。
二、氣相色譜儀的操作使用:
1.根據(jù)分離的對(duì)象選擇合適的色譜柱及檢測(cè)器,將色譜柱安裝在儀器上,通載氣,檢漏,保證氣路不漏氣。
2.在所有電的單元是處于關(guān)閉的情況下,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)檢測(cè)器和進(jìn)樣口溫度控制器到一定溫度,此時(shí)色譜柱恒溫箱不能加熱,待進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度達(dá)到或接近所設(shè)定的溫度時(shí),升高色譜柱恒溫箱的溫度。色譜柱的溫度一定要低于檢測(cè)器和進(jìn)樣口的溫度,并且注意設(shè)定色譜柱恒溫箱的過(guò)熱保護(hù)開(kāi)關(guān)到合適的溫度,防止萬(wàn)一柱恒溫箱溫度失控而損壞色譜柱及檢測(cè)器。
3.當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),選擇合適的檢測(cè)器條件,對(duì)FID,FPD還要點(diǎn)燃?xì)浠鹧?,打開(kāi)記錄器,待儀器穩(wěn)定。
4.進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品,選擇合適的分離條件及放大、記錄條件。
5.用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行分析。
7.分析完畢時(shí),應(yīng)通一段時(shí)間載氣,使用ECD時(shí),升高檢測(cè)器的溫度50℃,通載氣0.5h,保證檢測(cè)器不受污染,維持檢測(cè)器的性能處于良好的狀態(tài)。
8.將各單元的開(kāi)關(guān)關(guān)閉,溫度控制旋鈕復(fù)位,如使用FID或FPD時(shí),關(guān)閉氫氣源,待氫氣燒盡。等色譜柱恒溫箱溫度接近室溫時(shí),關(guān)閉載氣。
9.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的水、電、氣、門、窗,無(wú)問(wèn)題時(shí)方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。