原子吸收分光光度計(jì)是通過蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中被測(cè)元素的含量。被廣泛的應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。那么在安裝原子吸收分光光度計(jì)有哪些要求呢?下文為您講解:
1、安裝環(huán)境:
?、侔惭b環(huán)境附近應(yīng)無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)和強(qiáng)熱輻射源。
?、诓灰税惭b在會(huì)產(chǎn)生劇烈震動(dòng)的設(shè)備和車間附近。
?、郯惭b時(shí)應(yīng)注意避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響。
?、馨惭b時(shí)要注意原子吸收實(shí)驗(yàn)室必須和化學(xué)處理室及發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn)室分開以防酸氣侵蝕和強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。
?、莨ぷ魇覂?nèi)部環(huán)境應(yīng)經(jīng)常保持清潔和溫度、濕度適宜。室內(nèi)空氣相對(duì)濕度應(yīng)該在10~70%,過于潮濕建議安裝除濕機(jī)。室內(nèi)溫度應(yīng)控制在10~30℃建議建議安裝恒溫設(shè)備。
2、實(shí)驗(yàn)室據(jù)具備條件:
①實(shí)驗(yàn)臺(tái)(建議是水泥臺(tái))堅(jiān)固穩(wěn)定, 臺(tái)面平整。臺(tái)面面積足夠安裝房子原子吸收主機(jī)、石墨爐電源、計(jì)算機(jī)及打印機(jī)等。并且要四周留有一定空間便于清潔與維修。
②實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安裝排風(fēng)設(shè)備但是排風(fēng)量不能過大也不能過小。風(fēng)量過大會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性,風(fēng)量過小火焰亦不穩(wěn)定,同時(shí)有害氣體不能完全排出。
?、蹖?shí)驗(yàn)室應(yīng)配有交流380V三相四線制動(dòng)力電源,其進(jìn)線建議為銅線,線徑不低于4mm 。電源插座上要有地線。原子吸收主機(jī)要求AC220V±10%/5A;空壓機(jī)要求AC220V/10A,與主機(jī)相線分開使用;當(dāng)配有石墨爐電源時(shí),使用第三相火線,與空壓機(jī)、主機(jī)相線須分開使用要求AC220V±10%/25A。
3、氣源以及水源要求:
?、倏諝?,空壓機(jī)氣體出口壓力應(yīng)在0.25-3.0Mpa。
?、谝胰矚?,出口壓力應(yīng)在0.05MPa-0.08MPa,純度99.9%,乙炔鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。、
?、蹥鍤猓簹鍤獬隹趬毫?yīng)在0.5MPa-0.6MPa之間,純度為99.99%。石墨爐部分需用氬氣作為保護(hù)氣體,氬氣鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。
④配有石墨爐系統(tǒng)時(shí),需要冷卻水,流量應(yīng)大于2.0L/min。
原子吸收光譜儀是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
原子吸收分光光度計(jì)利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便。
原子吸收分光光度計(jì)的保養(yǎng)和日常維護(hù):
1.開機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓,后開高壓,關(guān)機(jī)則相反。
2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
5.日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
6.點(diǎn)火時(shí),先開助燃?xì)?,后開燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>
7.使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會(huì)燒毀石墨管。