高效氣相色譜儀的不分流進(jìn)樣并不是絕對不分流，而是分流與不分流相結(jié)合。不分流進(jìn)樣的操作參數(shù)有進(jìn)樣口溫度、載氣流速、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、溶劑和柱溫等。
一、進(jìn)樣口溫度：
進(jìn)樣口溫度可以比分流進(jìn)樣時稍低些，因為不分流進(jìn)樣時樣品在氣化室的滯留時間長，氣化速度稍慢些不會影響分離結(jié)果。進(jìn)樣口溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化，否則過低的進(jìn)樣口溫度會造成高沸點組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的進(jìn)樣口溫度會造成樣品分解。因此要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度。當(dāng)改變進(jìn)樣口溫度后，必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時間。
二、載氣流速：
從減小初始譜帶寬度的角度考慮，不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)高些，其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量（開啟分流閥后）一般為30～60mL/min。只要開啟分流閥的時間設(shè)置正確，分流出口的流量在此范圍內(nèi)變化對分析結(jié)果的影響很小。
三、進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度：
進(jìn)樣量一般不超過2μL。進(jìn)樣量大時應(yīng)選用容積大的襯管。
進(jìn)樣速度應(yīng)快些，建議用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。若采用手動進(jìn)樣，進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會影響分析結(jié)果。
四、溶劑：
不分流進(jìn)樣對溶劑的要求比較嚴(yán)格。
1、進(jìn)樣口溫度、初始柱溫、瞬間不分流時間和進(jìn)樣體積都與溶劑沸點有關(guān)。一般來說，使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利，因為溶劑沸點高時容易實現(xiàn)溶劑聚焦，且可使用較高的初始柱溫，還可降低進(jìn)樣器針尖歧視和氣化室壓力的突變。
2、溶劑極性一定要與樣品極性相匹配，保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰，否則早流出的組分峰會被溶劑的大峰掩蓋。同時溶劑要與固定相匹配，才能實現(xiàn)有效的溶劑聚焦。
五、柱溫：
初始柱溫盡可能低些，建議低于溶劑沸點10～20℃。
高效氣相色譜儀故障種類有氣路部分故障、主機(jī)電路部分故障、檢測器輸出信號不正常和其它故障。
基礎(chǔ)：
輸入與輸出：
通常儀器的每個部分、部件甚至零件都有它的輸入和輸出。
輸入一般指該部分正常工作的前提，輸出一般指該部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的輸入是FID檢測器通過信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。
判別FID放大器是否工作正常的方法：
1、如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。
2、如果輸入輸出均正常，則放大器正常。
3、如果輸入不正常，則放大器是否正常無法判定。
收集與積累：
積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體，襯管是進(jìn)樣系統(tǒng)的中心元件。
一、襯管去活：
襯管內(nèi)壁存在的活性基團(tuán)會吸附樣品組分，引起峰拖尾，降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性，這時應(yīng)更換襯管。
襯管可用清洗方式進(jìn)行處理，除去微?；蛴萌軇_洗揮發(fā)性組分。但找一個清潔處理方法是不容易的，有些溶劑可去掉活化層，但一些工具又會在玻璃襯管表面劃出痕跡，導(dǎo)致不必要的活化。
二、襯管錐形口的作用：
1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。
2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。
3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。
三、玻璃棉的作用：
許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。
1、提供更多的表面積，使樣品完全揮發(fā)，減少熱量不均衡。
2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。
3、擦去進(jìn)樣器針頭上的樣品，防止樣品殘留在隔墊上。
四、襯管使用不當(dāng)，可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象：
1、峰形變壞。
2、溶質(zhì)歧視。
3、分析重現(xiàn)性差。
4、樣品分解。
5、出現(xiàn)鬼峰。
五、襯管與色譜柱的連接：
色譜柱應(yīng)正確安裝在進(jìn)樣口處，色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離，即色譜柱穿過密封墊露出約6mm。
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