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氣相色譜柱知識講座 色譜柱如何操作

時間:2020-08-31    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
      氣相色譜柱知識講座

    填充氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中的應用非常普遍。據(jù)資料統(tǒng)計,日常色譜分析工作大約有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分離效能和分析速度方面比毛細管柱差,但填充柱的制備方法比較簡單,定量分析的準確度較高,特別是在某些分析領域(例如氣體分析、痕量水分析)具有獨特用途。從發(fā)展上看,雖然毛細管柱有逐步取代填充柱的趨勢(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在目前一段時期內,填充柱在日常分析中仍是一種十分有價值的分析分離手段。
填充柱主要有氣固色譜柱和氣液色譜填充柱兩種類型。在色譜柱中關鍵的部分是固定相。在本節(jié)我們將首先介紹柱管的選擇及其處理方法,然后再分別重點討論氣固色譜柱和氣液色譜填充柱有關固定相的內容。
   

    填充柱柱管的選擇與處理
用作填充色譜柱柱管的材料通常有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等[1-5]。銅管和鋁管由于催化活性太強且易變形已不太常用。分析用的填充柱內徑一般采用2~4 mm,制備用的柱內徑可大些,一般使用5~10 mm。長度可選擇1~5 m。柱子的形狀可以是螺旋形的,也可以是U型的。使用后者較易獲得較高的柱效。如果使用螺旋形的,應注意柱圈徑的大小對柱效會有一定的影響[3-6], 一般柱圈徑應比柱內徑大15倍。
柱材料的選擇應依據(jù)待分析的樣品性質和實驗條件而定。如果待分析的樣品易分解或具有腐蝕性,應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點是化學惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充情況,但玻璃管易碎是其缺點。聚四氟乙烯管的優(yōu)點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。在填充柱中目前經常使用的是不銹鋼管。它的最大優(yōu)點是不破碎,傳熱性能好,柱壽命長,能滿足常見樣品分析的要求。缺點是內壁較粗糙,有活性,比較難于清洗干凈。
填充柱的柱管在使用前應該經過清洗處理和試漏檢查。清洗的方法與柱管材料有關。對于不銹鋼管,通常先用10%熱氫氧化鈉水溶液浸泡,抽洗除去管內壁的油污,然后用自來水洗至中性。如果用1:20的稀鹽酸水溶液重復處理一次,則可顯著降低柱內壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可參照上面所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。同樣,為了減少玻璃內壁的活性,可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡處理,然后用甲苯和甲醇分別沖洗干凈。柱子的檢漏方法比較簡單: 可將柱子泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出即說明柱子無泄漏現(xiàn)象。
  
二、氣固色譜填充柱
  
我們知道, 色譜分離的基本原理是試樣組分通過色譜柱時與填料之間發(fā)生相互作用,這種相互作用大小的差異使各組分互相分離而按先后次序從色譜柱流出。我們把色譜柱內不移動、起分離作用的填料稱為固定相。氣固色譜填充柱常采用固體物質作固定相。這些固體固定相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和表面被化學鍵合的固體物質等。
(一)無機吸附劑
  這一類吸附劑包括具有強極性的硅膠、中等極性的氧化鋁、非極性的炭素及有特殊吸附作用的分子篩。它們大多數(shù)能在高溫下使用,吸附容量大,熱穩(wěn)定性好,是分析永久性氣體及氣態(tài)烴類混合物理想的固定相。但使用時應該注意: ⑴吸附劑的吸附性能與其制備、活化條件有密切關系。不同來源的同種產品或者同一來源而非同批的產品,其吸附性能可能存在較大的差異;⑵一般具有催化活性,不宜在高溫和存在活性組分的情況下使用;⑶吸附等溫線通常是非線性的,進樣量較大時易出現(xiàn)色譜峰形不對稱。
  (1)硅膠
  硅膠是一種氫鍵型的強極性固體吸附劑,其化學組成為SiO2×nH2O。品種有細孔硅膠、粗孔硅膠和多孔硅球等。氣相色譜使用較多的是粗孔硅膠,其孔徑為80~100 nm,比表面積近300 m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2以及C1~C4烷烴等物質。硅膠的分離能力主要取決于孔徑大小和含水量。用前通常需要經過處理。方法: 對市售的色譜專用硅膠,可在200下活化處理2h后使用;如果使用市售的非色譜專用硅膠, 則先將硅膠用6 mol/L鹽酸浸泡2h,然后用水沖洗至無Cl離子。晾干后置于馬弗爐內,在200~500℃溫度下灼燒活化2h后降溫取出,貯存于干燥器中備用。
  (2)氧化鋁
  氧化鋁有五種不同的晶型,氣相色譜常用的主要是γ型,具有中等極性,主要用于分析C1~C4烴類及其異構體,在低溫下也能用于分離氫的同位素。氧化鋁具有很好的熱穩(wěn)定性和機械強度,但其活性隨含水量有較大的變化[7]。故使用前通常需對其進行活化處理(450~ 1350℃灼燒2h)。為保持使用過程中含水量穩(wěn)定,可將載氣先通過含結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)后再進入色譜柱。經過氫氧化鈉處理改性的氧化鋁,能在320~380℃柱溫下分析C36以下的碳氫化合物,峰形很好。
  (3)碳素
碳素是一類非極性的固體吸附劑,主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子篩等品種?;钚蕴际菬o定形碳,具有微孔結構,比表面積大(800~1000 m2/g),可用于分析永久性氣體和低沸點烴類。若涂少量固定液,可用來分析空氣、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙炔、乙烯等混合物。石墨化碳黑是碳黑在惰性氣體保護下經高溫(2500~3000℃) 煅燒而成的石墨狀細晶,特別適用于分離空間和結構異構體,也可用于分析硫化氫、二氧化硫、低級醇類、短鏈脂肪酸、酚、胺類。上述兩種碳素固定相用前都需進行活化處理。方法是先用等體積的苯(或甲苯、二甲苯)沖洗2~3次,然后在350通水蒸汽洗滌至無渾濁, 最后在180活化2h即可使用。
碳分子篩又稱為炭多孔小球,是聚偏二氯乙烯小球徑高溫熱解處理后的殘留物,比表面積800~1000 m2/g,孔徑約1.5~2 nm,主要用于稀有氣體、空氣、二氧化碳、氧化亞氮、C1~C3烷類分析。多孔炭黑國內外都有商品出售,如由中國科學院化學所研制、天津化學試劑二廠生產的TDX-01TDX-02,國外的產品CarbAB, JQSieve B等即屬于這類。使用前通常在180通氮氣活化3~4h,降溫后存于干燥器內備用。
  (4)分子篩
 分子篩是一類人工合成的硅鋁酸鹽,其基本化學組成為MO.Al2O3.xSiO2.yH2O,其中M代表Na+、K+、Li+Ca2+、Sr2+Ba2+等金屬陽離子。分子篩具有均勻分布的孔穴,其大小取決于M金屬離子的半徑和其在硅鋁構架上的位置。一般認為,分子篩的性能主要取決于孔徑的大小和表面特性。當試樣分子經過分子篩時,比孔徑小的分子可進入孔內,比孔徑大的分子則被排除于孔外。氣相色譜分析中應用的分子篩通常有4A5A13X等三種類型。前面的數(shù)字表示分子篩的平均孔徑,例如4A指的是該分子篩的平均孔徑為0.4 nm10-8 cm)。A、X表示類型,其化學組成稍有差異。A型中Al2O3SiO2的比例為12,X型的硅鋁比則高一些。分子篩的表面積很大,內表面積通常有700~800 m2/g,外表面積為1~3 m2/g。在氣相色譜中主要用于分離H2、O2N2、CO、CH4以及低溫下分析惰性氣體等。
  分子篩極易因吸水而失去活性。因此,用前應在550~600℃或在減壓條件下350℃活化2h,降溫后貯存于干燥器內。使用過程中要對載氣進行干燥處理,樣品中如果存在水分也應設法除去。此外使用時還應注意,某些物質如氨、甲酸、二氧化碳等會被分子篩不可逆吸附。分子篩是否失效通??蓮牡?、氧的分離情況來判斷。失活后的分子篩可以采用上述方法重新活化使用。常見的分子篩及其性能見表21。

1.防止緩沖溶液和水溶液流動相產生微生物,做到流動相用多少配多少,或在水流動相中加200ppm的疊氮鈉以抑制細菌成長(一定當心其毒性和潛在的爆炸性);或在流動相中加20%的有機改性劑,也可抑制微生物生長,有機改性劑還有助于流動相脫氣。

2.盡可能將色譜柱貯存于100%有機溶劑(乙晴可以)中,避免在緩沖溶液中保存。

3.使用緩沖溶液后的色譜柱,應用15~20倍柱體積的不含緩沖劑的同種水—有機溶劑流動相沖洗色譜柱,后換成100%有機溶劑儲存。

4.避免用純凈水沖洗鍵合致密的C18柱。

5.將色譜柱的兩端用堵頭擰好,以免柱床填料干裂。



    柱效(columnefficiency),是指色譜柱保留某一化合物而不使其擴散的能力。柱效能是一支色譜柱得到窄譜帶和改善分離的相對能力。

    柱效,從名字上理解是色譜柱的分離效果。色譜柱的有效塔板數(shù)越大或有效的塔板高度越低,色譜柱的柱效越好,類似于每個塔板的分離效率相同,有效塔板數(shù)越多,最終得到的物質越純。

    柱效率是指溶質通過色譜柱之后其區(qū)域寬度增加了多少,它與溶質在兩相中的擴散及傳質情況有關,這是所謂色譜的動力學過程。

    怎么計算和直觀的提現(xiàn)?

    從塔板概念評價柱效

    根據(jù)塔板理論,可以計算一根色譜柱所達到的理論塔板數(shù),或表達為每米理論塔板數(shù)n/m。把相當于一個理論塔板的柱子長度稱作理論塔板高度H,通常采用有效塔板數(shù)N和有效塔板高度L來表達柱效,W為峰寬,W1/2為半峰寬:

    N=16(Tr/W)^2

    =5.54(Tr/W(1/2))^2

    =L/H

    顯然,N值越大,或H值越小,柱效越高。分散效果主要取決于所選擇的固定相。

    從柱的算公式上我們可以看出柱效主要跟理論塔板數(shù)和柱長有關系。我們來解釋一下理論塔板數(shù)。

    理論塔板數(shù)(theoreticalplatenumber),N是色譜柱效的參數(shù)之一,用于定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。N取決于固定相的種類、性質(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質的性質。如果峰形對稱并符合正態(tài)分布,N可近似表示為:

    理論塔板數(shù)=5.54(保留時間/半高峰寬)2(2是平方)

    柱效率用理論塔板數(shù)定量地表示:N=16*(t/w)2。其中,t是溶質從進樣到最大洗脫峰出現(xiàn)的時間,w為該溶質的洗脫峰在基線處的寬度。在一色譜柱中用相同的洗脫條件時候,不同化合物的滯留時間與其洗脫峰寬度之比接近常數(shù)。因此理論塔板數(shù)大的色譜柱效率高。當然,N的大小和柱子長度有密切關系:理論塔板高度H=柱長/N,用H可以衡量單位長度的色譜柱的效率,H越小,則色譜柱效率越高。。。N為常量時,W隨tR成正比例變化。在一張多組分色譜圖上,如果各組份含量相當,則后洗脫的峰比前面的峰要逐漸加寬,峰高則逐漸降低。

    用半峰寬計算理論塔板數(shù)比用峰寬計算更為方便和常用,因為半峰寬更容易準確測定,尤其是對稍有拖尾的峰。

    N與柱長成正比,柱越長,N越大。用N表示柱效時應注明柱長,,如果未注明,則表示柱長為1米時的理論塔板數(shù)。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用調整保留時間(tR’)計算理論塔板數(shù),所得值稱為有效理論塔板數(shù)(N有效或Neff)=16(tR’/W)

    離子色譜柱的柱效一般由硫酸根的理論塔板數(shù)來計,理論塔板數(shù)可以由色譜儀工作站直接讀出,一般離子色譜柱的柱效大于1000個塔板數(shù).

    柱效下降會有什么現(xiàn)象?

    1.看峰分離度,分離度直接關系測試結果準確性,可以判斷柱效是否下降,柱效下降分離度一般會變差。

    2.測定色譜柱的塔板數(shù)來判斷

    3.通過壓力變化和出峰時間來判斷,一般柱效下降時伴隨著柱壓的升高和降低,此時出峰的時間也會和之前有很大差異。

    4.還可以根據(jù)新的柱子的保留時間判斷,看重復性,平行性如何.

    5.通過譜圖峰型的變化,是否有嚴重前伸和拖尾現(xiàn)象,如果峰型很差了,柱效已經下降了

    柱效下降后如何來提高柱效。

    離子交換柱長時間在緩沖溶液中使用和進樣,將導致色譜柱離子交換能力下降,.用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生.另外,還可以選擇能溶解柱內污染物的溶劑為流動相做正方向和反方向沖洗.但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復到新柱的水平的.如果柱子裝反了,可以調回來,但可能會造成柱內擔體塌陷.在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。







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