液相色譜儀的保養(yǎng)

1．HPLC的日常操作條件：
溫度：10—30℃；
相對濕度<80％；
可以是恒溫、恒濕，遠離高電干擾、高振動設(shè)備。

2．泵的保養(yǎng)：
1)使用流動相盡量要清潔；
2)進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；
3)流動相交換時要防止沉淀；
4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;

3．進樣器的保養(yǎng)：
1)每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染；

4．柱的保養(yǎng)：
1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動；
2)當柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時， 閥件或管路一定要清洗干凈；
3)要注意流動相的脫氣；
4)避免使用高粘度的溶劑作為流動相；
5)進樣樣品要提純；
6)嚴格控制進樣量；
7)每天分析工作結(jié)束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品；
8)每天分析測定結(jié)束后，都要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?BR>9)若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當有機溶劑保存并封閉；

5．檢測器(UV)的保養(yǎng)：
1)紫外燈的保養(yǎng)：在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器；在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測器。
2)樣品池要保養(yǎng)。

  液相色譜儀的密封圈更換是所有液相色譜分析人員都必須學會的方法。各類型的檢測儀器有不同的操作方法，可以參照各自的使用手冊，簡要介紹如下。
  、準備好工具和所需部件。工具包括扳手、超聲清洗器、密封圈安靜工具、新密封圈。用水-甲醇沖洗泵，拆開進出口管道，在泵頭和單向閥上標出液流方向。
  第二、將柱塞桿縮至小，松開泵頭的收緊螺釘，小心托住泵頭。操作時要注意處處以平衡的動作慢慢退出泵頭，切不可搖動或上下左右擺動泵頭。
  第三、從密封圈孔中輕輕拔出舊密封圈，注意不要化泵頭內(nèi)壁，要毫不猶豫地隨即扔掉舊密封圈。
  第四、將泵頭和新密封圈分別放入甲醇中超聲清洗，同時用無纖維紙擦洗柱塞桿。察看柱塞桿上有無劃痕，如有劃痕應(yīng)換新柱塞桿然后再安裝密封圈，
  第五、安裝新密封圈。這一步要用專門的安裝工具，切不可粗心大意，避免損壞密封圈。
  第六、重新裝上泵頭。先在柱塞桿上滴幾滴甲醇以濕潤，滑動泵頭到位。千萬不能搖動或擺動，以防柱塞桿在這一步操作時折斷。平衡地上緊固定螺絲，接上進液管道。
  后、打脫氣甲醇到泵腔中，不斷用紙巾從泵出口處吸去流出的液體，等到無氣泡一處再接上輸出管道，打開放空閥，繼續(xù)抽20mL甲醇趕走氣泡后，換成需要使用的流動相。

   一般來說，果膠是由D-半乳糖醛酸以a-1,4糖苷鍵連接形成的鏈狀雜多糖，其中，部分D-半乳糖醛酸上的羧基被甲醇所酯化形成甲酯。但是，亞麻纖維中的果膠具有一定的特殊性，其多聚半乳糖醛酸主鏈和側(cè)鏈上都含有鼠李糖殘基，而且主鏈鼠李糖殘基上連接著主要由β-1,4-D-半乳聚糖組成的較長側(cè)鏈。國內(nèi)外對于亞麻纖維果膠的類型和結(jié)構(gòu)特征鮮見報道。

   單糖的檢測常采用紫外或熒光試劑進行衍生后再用色譜方法進行分離檢測以提高檢測靈敏度。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）作為柱前衍生試劑，其優(yōu)點在于反應(yīng)條件溫和，無需酸催化，不會引起去唾液酸化作用，產(chǎn)物無立體異構(gòu)體，在245nm處有強烈的紫外吸收，已經(jīng)成功用于單糖及低聚糖的分離分析。本文以混合單糖的峰面積為指標，確定了單糖Z佳衍生條件，并在此條件下對水解的亞麻纖維果膠進行分析，獲得了亞麻纖維果膠的單糖組成，為亞麻纖維果膠的綜合利用提供理論依據(jù)。

儀器準備

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

色譜條件：

測定結(jié)果：

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