國產(chǎn)高效液相色譜儀在制藥工業(yè)中的應用

高效液相色譜儀是由輸液泵 、進樣器 、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理軟件等部分組成的分析儀器。利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配或吸附特性的差異,由流動相將試樣帶入色譜柱中進行分離,經(jīng)檢測器進行檢測 根據(jù)組分的保留時間和響應值 峰面積或峰高 進行定性和定量分析。高效液相色譜儀適于分析沸點高、分子量大、熱穩(wěn)定性差的物質和生物活性物質,它們約占全部有機化合物的 ?，F(xiàn)在高效液相色譜儀已在生物化學和生物工程研究中、制藥工業(yè)研究和生產(chǎn)中、食品工業(yè)分析中、環(huán)境監(jiān)測 、石油化工產(chǎn)品分析中獲得廣泛的應用。
哈藥集團制藥總廠在一直使用原裝進口高效液相色譜儀的基礎上,大膽采用國產(chǎn)STI501高效液相色譜儀,用于制藥生產(chǎn)過程的監(jiān)控及藥品的定性定量分析,得到了成功的應用。取得了良好的效果,但在實際使用過程中,國產(chǎn)液相色譜儀存在故障率高,泵墊圈和色譜柱使用壽命短等問題,維修消耗大,因故障頻繁發(fā)生,試樣分析數(shù)據(jù)不能及時提供,影響了制藥生產(chǎn)的監(jiān)控。
國產(chǎn)離效液相色誰儀的優(yōu)點及存在的問腸。
高壓輸液泵是以CPLD技術為核心,由單片機控制的高精度輸液泵系統(tǒng)。它基于全數(shù)字的頻率發(fā)生系統(tǒng) 、先進的馬達驅動系統(tǒng)及友好的人機顯示界面使得該設備的操作及控制方便。
可更換泵頭,用戶可以根據(jù)需要 ,配備10ml分析泵頭或50ml半制備泵頭。
柱塞桿的沖洗 使用高濃度的緩沖溶液會產(chǎn)生結晶,
損壞柱塞桿密封圈,該儀器可對泵頭進行洗滌,避免無機鹽對泵頭的磨損,延長柱塞桿及密封圈的使用壽命。
泵單元可應用于低壓和高壓兩種梯度輸液系統(tǒng)?？勺儾ㄩL的紫外吸收檢測器具有自動波長定位調整,自動調零,多量程輸出選擇和時間常數(shù)選擇等功能。
色譜工作站在界面布局上簡明緊湊,并提供了諸如聯(lián)合計算、成批打印、結果匯總 、連貫操作、自動保存、譜圖管理等提高日常分析工作效率的功能,且方便易用。
易于維護和維修。價格合理。
隨著國產(chǎn)高效液相色譜儀一段時間的應用一些問題也逐漸體現(xiàn)出來,影響了試樣的正常分析,無法及時指導生產(chǎn)。一是高壓輸液泵的泵墊圈使用壽命短,表現(xiàn)為柱壓力波動大、樣品不出峰等,
無法進行樣品定性、定量分析。二是色譜柱使用壽命短,表現(xiàn)為短時間內柱壓過高、色譜峰峰形變壞。
解決方案
針對國產(chǎn)液相色譜儀存在的問題,深入研究分析,找到了問題的原因,成功地解決了存在的問題。高壓輸液泵泵墊圈使用壽命短國產(chǎn)高壓恒流泵為往復式柱塞泵,凸輪與滑塊將電機的圓周運動轉變?yōu)橹麠U的線性運動。泵墊圈的作用是使柱塞在泵頭自由運動而流動相不漏出來,墊圈損壞會引起漏液,造成流動相流速不穩(wěn)、柱壓不穩(wěn)定、保留值不恒定,嚴重時導致不出峰。通過研究分析,找到了泵墊圈短時間內損壞的原因。一方面是因為滑塊在泵殼體中往復運動磨損,使滑塊與泵殼體之間產(chǎn)生空隙,滑塊往復運動時位置晃動。另一方面是柱塞桿安裝為一點定位,易發(fā)生不同心。綜合兩方面的原因,滑塊帶動柱塞桿做往復運動時發(fā)生偏心現(xiàn)象,造成泵墊圈短時間內損壞。經(jīng)與生產(chǎn)廠家反饋,在泵頭上做了改進,將柱塞桿由一點定位改為三點定位,滑塊與泵殼體的接觸摩擦面由平面該為圓面。改進后延長了泵墊圈的使用壽命。色譜柱使用壽命短色譜柱是液相色譜系統(tǒng)獲得分離的中心部件,許多分離問題都歸結于色譜柱。色譜柱出現(xiàn)問題會造成塔板數(shù)下降、峰形變壞 、壓力過高、保留時間變化等情況,無法準確定性 、定量分析。根據(jù)以前使用同品牌色譜柱的經(jīng)驗,將該色譜柱使用在國產(chǎn)高效液相色譜儀上,發(fā)現(xiàn)短時間內柱壓升的過高,通過深入研究發(fā)現(xiàn),國產(chǎn)高壓恒流泵的柱塞桿往復運動,磨損泵墊圈的碎片堆積在柱頭上,造成篩板堵塞、柱頭污染,引起柱壓過高。針對這一問題,我們在高壓輸液泵與進樣器的連接管路上采用一個流路過濾器,將 腳燒結不銹鋼片夾在死體積很小的套子中,擋住來源于泵墊圈的碎片,避免色譜柱柱頭被堵塞及污染。經(jīng)使用效果很好,延長了色譜柱的使用壽命。
結束語
以上是一段時間來使用國產(chǎn)高效液相色譜儀時遇到的一些問題。對色譜儀的工作原理有一定的了解,并具有一定的色譜知識及使用經(jīng)驗,實施預防性的日常維護,國產(chǎn)液相色譜儀可以長時間可靠的運轉。