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食品專用型石墨火焰一體原子吸收分光光度計(jì) 光度計(jì)如何操作

時(shí)間:2020-08-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  食品專用型石墨火焰一體原子吸收分光光度計(jì)簡介:主要檢測各類物質(zhì)里面的微量/痕量金屬元素含量的精密儀器,可以檢測以下元素:鉛錳鐵鈷鎳銅鋅砷硒(xī)銀鎘銦錫銻鉑金鋰鈉鎂鋁硅鉀鈣鉻(gè)等70多種,一體化的火焰原子化器與石墨爐原子化器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),檢測底限一般可以為PPB級(十億分之一含量),計(jì)算機(jī)全自動控制和數(shù)據(jù)處理一。

  性能指標(biāo)1.光學(xué)系統(tǒng)

  波長范圍190nm—900nm自動調(diào)整

  光柵刻線密度1800條

  單色器消像差Czerny-Turner型單色器

  光譜帶寬0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,多檔自動切換波長

  **度±0.20nm

  波長重復(fù)性0.1nm

  基線漂移 靜態(tài)0.00/30min 動態(tài)0.008A/30min

  檢測器寬光譜范圍 光電倍增管分辨率能分辨錳燈279.5nm和279.8nm雙線,并且兩譜線間波谷能量應(yīng)小于20%

  2.光源系統(tǒng)

  燈座8燈座自動切換

  燈電源供電方式400Hz方波脈沖

  燈電流調(diào)節(jié)范圍0—10mA平均電流

  3.原子化系統(tǒng)

  檢出限(Cu)0.006μg/ml

  燃燒器100mm全鈦金屬燃燒器

  精密度RSD≤1%噴霧器金屬套玻璃噴霧器霧化室耐腐蝕全塑霧化室

  安全措施具有多種自動安全保護(hù)功能,乙炔漏氣報(bào)警、自動關(guān)閉系統(tǒng)

  無火焰(石墨爐)分析方法

  檢出限(Cd)≤4pg4.火

  焰分析方法測量方法空氣-乙炔火焰法,氫化物發(fā)生器

  原子吸收法濃度計(jì)算方式自動擬合工作曲線,自動校正靈敏度自動計(jì)算濃度、含量。重復(fù)測量次數(shù)1~99次,自動計(jì)算平均值、含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果打印打印測試數(shù)據(jù)或終分析報(bào)告。結(jié)果可導(dǎo)出成Excel工作表。軟件環(huán)境WindowsXP/Vista操作系統(tǒng),中文專業(yè)軟件5.無火焰(石墨爐)分析方法測量方法標(biāo)準(zhǔn)加入法,內(nèi)插法背景校正氘燈背景校正大于30倍,自吸收扣背景大于60倍重復(fù)測量次數(shù)1-30次,計(jì)算平均值,給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果打印打印測試數(shù)據(jù)或終分析報(bào)告。結(jié)果可導(dǎo)出成Excel工作表。軟件環(huán)境WindowsXP/Vista操作系統(tǒng),中文專業(yè)軟件

現(xiàn)今,國內(nèi)大部分的可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)有所改良。隨著行業(yè)的進(jìn)步,技術(shù)改良,部分廠家對于燈源更換問題的重視程度也越來越高,燈源更換也越來越方便簡捷。很多新機(jī)型甚至不需要拆下整機(jī)外殼,只要打開燈源不為的蓋子就能更換燈源。

分光光度計(jì)使用過程中的注意事項(xiàng):分光光度計(jì)使用過程中,在不使用紫外光的情況下可以關(guān)閉氘燈(國內(nèi)很多機(jī)型現(xiàn)在都使用的進(jìn)口氘燈,用的賀利氏的氘燈較多,一般使用壽命在2000小時(shí),國產(chǎn)的氘燈一般壽命在1000小時(shí)左右),關(guān)閉氘燈的話可以降低氘燈的能量損耗

分光光度計(jì)更換過程中的注意事項(xiàng):

1、 關(guān)閉電源

2、 拔除電源線

3、 打開蓋子到燈源部位

4、 如果是分光光度計(jì)剛使用結(jié)束,要等10分鐘后在進(jìn)行更換燈源(燈源剛使用完,溫度比較高,防止?fàn)C到手)

5、 放電,將電路殘余電壓釋放掉(可以接兩根線到地表完成放電操作)

老款機(jī)型鎢燈的更換(主要講國產(chǎn)的):

1、*點(diǎn)很重要,就是帶上手套,否則會污染鎢燈,如果沒有條件的話也要把手洗干凈,防止手上的污跡污染鎢燈

2、需要量取鎢燈燈絲距離底座的立體位置(簡單的說,距離分光光度計(jì)內(nèi)三個面的位置),可以用游標(biāo)卡尺量

3、部分鎢燈是可以直接拔的,還有些鎢燈需要用螺絲刀拆卸,也有需要通過扳手旋松的,簡單講述,就是拆下鎢燈,在帶手套的情況下可以直接接觸燈源,未帶手套的情況下,盡量避免接觸燈源,拿的時(shí)候可以鎢燈底座的兩個觸角

4、裝鎢燈,先把鎢燈裝上,起初不要把螺絲旋太緊,因?yàn)檫€需要調(diào)整位置

5、接下來,第二步做的工作就能用到了。根據(jù)第二步測量的位置調(diào)整鎢燈,上下左右移動,直到把鎢燈調(diào)整到預(yù)先測量的位置

說明

氘燈原本在可見區(qū)是沒有能量的,但是卻在656.1nm處出現(xiàn)一條氘燈的特定譜線,當(dāng)氘燈的發(fā)射光束達(dá)到zui佳位置時(shí),這條特殊的譜線峰值也會達(dá)到zui高,儀器正是利用這個峰值變化來監(jiān)控氘燈是否調(diào)整到zui佳位置的。

6、略微緊固螺絲(切記不要太緊)接入電源,打開開關(guān),看下光斑是否打在了狹縫上,如果未打在狹縫,可以通過緊固左右螺絲來微調(diào)光斑的位置

7、鎢燈更換完畢

老款機(jī)型氘燈的更換(主要講國產(chǎn)的):

1、 跟更換鎢燈一樣,就是帶上手套,否則會污染氘燈,如果沒有條件的話也要把手洗干凈,防止手上的污跡污染氘燈,手指避免接觸光源中心發(fā)射空位置

2、 量取發(fā)射孔的立體位置

3、 松開氘燈底座三根引線

4、 旋松螺釘,收向上推氘燈底部

5、 根據(jù)之前量取角度拜訪氘燈位置,將放射孔位置調(diào)整至之前量取位置

注意事項(xiàng):
(1) 光源鏡背部的螺釘A為燈光束垂直方向的調(diào)整螺釘,該螺釘調(diào)整時(shí)要兼顧兩個燈的能量,但主要照顧氘燈的能量,因?yàn)殡疅舻哪芰渴擎u燈的1/5。
(2) 雖然大多情況下僅僅更換一只光源燈,但調(diào)整時(shí)兩只燈的情況均要兼顧檢查。
(3)調(diào)整后要做儀器基線平坦度及噪聲水平的測試,以檢驗(yàn)調(diào)整的效果。
(4)不同的分光儀器的燈室構(gòu)造可能有所不同,但調(diào)整思路基本是一通百通的,本文僅能起到拋磚引玉的作用。

6、 開啟電源,點(diǎn)亮氘燈,調(diào)至度數(shù)zui高,旋緊螺釘即可

新款機(jī)型鎢燈的更換不帶燈座的步驟同上,帶燈座的,直接安裝,安裝后只要調(diào)整螺絲松緊就能調(diào)節(jié)光斑,氘燈也是如此 。

光源燈更換后為何要調(diào)整?

分光光度計(jì)有一個技術(shù)指標(biāo),稱為“基線噪聲”,也就是“信噪比”,英文表示為S/N;簡單地講信噪比越大測量的結(jié)果精度越高。要想達(dá)到zui佳信噪比,光源的調(diào) 整就凸現(xiàn)重要了;關(guān)于這個調(diào)整的物理意義,用儀器術(shù)語解釋:就是讓光源燈發(fā)出的實(shí)際光束與光路理論光軸完全重合。用形象語言解釋:就是讓光源發(fā)出的光束的 zui強(qiáng)點(diǎn)完全照射到儀器單色器的入口狹縫的中央處。
由于安裝光源燈的燈座一般是固定式的,加之每支燈的構(gòu)造的微小差異,致使其發(fā)射出的光束在三維空 間中的位置也不盡相同;所以更換光源燈后,很難保證光束的zui強(qiáng)點(diǎn)照射到狹縫的中央處,這是客觀存在。為此、*可以補(bǔ)償這一缺憾的辦法就是調(diào)整光源鏡的反 射角度。但是對于許多使用者而言,往往不清楚這個調(diào)整步驟的重要性。一般來講、含有氘燈和鎢燈兩種光源的儀器的光源鏡均可以調(diào)整。

 

    隨著人們環(huán)保意識的提高,綠色出行的勢頭正旺,電動車產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速。而人們在倡導(dǎo)使用電力代替柴油、汽油等能源的同時(shí)卻忽略了目前電動機(jī)車經(jīng)常使用的鉛蓄電池也是環(huán)境的主要威脅之一。據(jù)統(tǒng)計(jì),我國年均產(chǎn)生150至200萬噸廢鉛蓄電池。廢鉛蓄電池中含有大量鉛離子的酸性電解液,隨意排放會污染土壤、地表地下水系,嚴(yán)重危害人民群眾的身體健康。以至于在今年兩會上有代表提出禁止使用鉛蓄電池的建議。所以,鉛的檢測工作就顯得十分重要了。

 

    因?yàn)殂U蓄電池主要污染對象是土壤,據(jù)統(tǒng)計(jì)截至2013年底,我國有近5000萬畝耕地因受到中重度污染而不宜耕種,每年收獲的農(nóng)作物中,有逾1300萬噸被重金屬污染。為此生態(tài)環(huán)境部制定了《GBT 22105.1-2008 土壤質(zhì)量 總汞、總砷、總鉛的測定 原子熒光法 第3部分:土壤中鉛的測定》,今天金索坤就結(jié)合金索坤新一代原子熒光光譜儀SK-盛析 和大家分享一下

 

1.原理:

 

    采用HCl-HNO3-HF-HClO4全消解的方法,消解后的樣品中鉛與還原劑KBH4反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物(PbH4)。以氬氣為載體,將氫化物導(dǎo)人電熱石英原子化器中進(jìn)行原子化。在特制鉛空心陰極燈照射下,基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與鉛的含量成正比,后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量計(jì)算。

 

2.主要儀器

 

    金索坤SK-盛析 原子熒光光譜儀;

 

    鉛空心陰極燈;

 

    電熱板

 

3.主要步驟

 

3.1試液的制備

 

    稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過0. 149 mm孔徑篩的土壤樣品0.2 g~1.0 g(至0.0002 g)于25 mL聚四氟乙烯坩堝中,用少許的水濕潤樣品,加人5mL鹽酸、2mL硝酸搖勻,蓋上坩堝蓋,浸泡過夜,然后置于電熱板上加熱消解,溫度控制在100C左右,至殘余酸量較少時(shí)(約2mL~3mL),取下坩堝稍冷后加入2 mLHF,繼續(xù)低溫加熱至殘余酸液為1 mL~2 mL時(shí)取下,冷卻后加人2mL~3mL高氯酸,將電熱板溫度升至約200C左右,繼續(xù)消解至白煙冒凈為止。加少許鹽酸淋洗坩堝壁,加熱溶解殘?jiān)?將鹽酸趕盡,加入15mL(1+1)鹽酸溶液于坩堝中,在電熱板上低溫加熱,溶解至溶液清澈為止。取下冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻后取5mL溶液于50 mL容量瓶中,3.3校準(zhǔn)曲線

 

    分別準(zhǔn)確吸取0.00,1. 00,2. 00,3. 00,5. 00,7. 50,10. 00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液置于7個50 mL容量瓶中。用少量水稀釋后,加1. 5mL鹽酸溶液、2 mL草酸溶液、2 mLK3[Fe(CN)6]溶液,后用水稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于鉛的濃度分別為0. 00,4. 00,8. 00,12. 0,20.0,30.0,40. 0 ng/mL,適用于一般樣品的測定。

 

    3.4SK-盛析 原子熒光光譜儀的參照條件

 

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

 

    負(fù)高壓:-300~-350V

 

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

 

    輔氣流量:800~1000mL/min

 

    泵速:70~90轉(zhuǎn)/min                     

 

    電動車行業(yè)的快速發(fā)展使得鉛蓄電池產(chǎn)業(yè)水漲船高,但鉛作為主要的重金屬污染物對于水、土壤等生態(tài)環(huán)境造成很大威脅,有了SK-盛析 原子熒光光度計(jì)等儀器的幫助使得鉛檢測變得簡單、。北京金索坤會再接再厲,用更加的原子熒光光譜儀助力鉛的檢測。

 

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金索坤SK-盛析 原子熒光光度計(jì)

??作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地,北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載,為發(fā)展中國自主知識產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時(shí),為您提供專業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。 作為一家只專注原子熒光技術(shù)研發(fā)的高新技術(shù)企業(yè),金索坤為您提供新一代具有檢測元素多(火焰法技術(shù)),測試速度快(連續(xù)流動進(jìn)樣技術(shù)),技術(shù)指標(biāo)好(優(yōu)于國標(biāo)RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反應(yīng)模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀。




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