實(shí)驗(yàn)證明,在單位體積的物質(zhì)內(nèi)被吸收的微波功率Pa,與電場(chǎng)強(qiáng)度E、物質(zhì)的損耗角正切tgδ和頻率f成正比關(guān)系。物質(zhì)在微波場(chǎng)中吸收的微波能全部轉(zhuǎn)化為熱能,所以Pa即為單位時(shí)間內(nèi)在單位體積物質(zhì)中產(chǎn)生的能量。與該物質(zhì)的介電常數(shù)、介電損耗相關(guān)的量,而物質(zhì)的介電常數(shù)、介電損耗又與該物質(zhì)當(dāng)時(shí)的其它多種因素相關(guān)。
一、消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。
微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個(gè)消解罐包圍的話,腔體本身有六個(gè)反射面,有兩個(gè)反射面過(guò)來(lái)的微波被它周圍的兩個(gè)消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。
第二、消解罐內(nèi)溶劑不一致。
因?yàn)槊糠N酸、每種溶劑對(duì)微波的吸收效率不一樣,在同樣條件下,有的溶劑吸收微波的效率很高,導(dǎo)致在消解過(guò)程中跟主控罐溫度不一致,如果高于主控罐,就會(huì)產(chǎn)生瀉壓。比如主控用的是硝酸,空白里面有一個(gè)蒸餾水,這樣,蒸餾水吸收微波的效率就很高,在同樣的條件下,主控可能在170度的時(shí)候,蒸餾水的溫度就已經(jīng)超過(guò)260度了。
第三、微波消解系統(tǒng)采用內(nèi)置的Pt100鉑電阻進(jìn)行的測(cè)溫控制,實(shí)時(shí)監(jiān)控高達(dá)300℃的溫度,溫控精度:±0.5℃。性能穩(wěn)定,耐用微波消解系統(tǒng)采用直接接觸式壓力測(cè)量方式,壓力反映真實(shí)、準(zhǔn)確,實(shí)時(shí)監(jiān)控達(dá)900psi,控制精度:0.01MPa。
第四、國(guó)產(chǎn)微波消解系統(tǒng)同批次多同時(shí)處理10個(gè)樣品。
第五、安全膜片保護(hù)壓力分別為中壓200psi,高壓400psi。
第六、微波消解系統(tǒng)通過(guò)PID控制改變微波頻率來(lái)調(diào)整不同的輸出功率,提高電源部分的效率,減少了待機(jī)時(shí)的耗量,比傳統(tǒng)微波爐節(jié)電20%以上。另外,變頻技術(shù)的引進(jìn)也減小了儀器的工作噪音。
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。
通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。
當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次;
分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。
同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中;
受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。
這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
智能型微波消解儀的特性如下
(1)體加熱。
電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣;
通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部。
在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。
大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。
又如Mn02 1.5克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。
傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中;
而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過(guò)熱現(xiàn)象。
微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣;
在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒帷?/p>
而在微波場(chǎng)中,其"供熱"方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。
由于體系內(nèi)部缺少形成氣"泡"的"核心",因而,對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱;
可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。
由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦;
相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。
交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。
由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。
有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。