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使用冷凍干燥機(jī)進(jìn)行樣品干燥時(shí)應(yīng)注意些什么 冷凍干燥機(jī)如何做好保養(yǎng)1、一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);
2、一定要保證樣品完全凍結(jié)成冰,否則將會(huì)造成殘留液體轉(zhuǎn)化為氣態(tài)而產(chǎn)生噴射;
3、冷阱溫度約為-65℃,可代替低溫冰箱,但為了防止凍傷必須戴好保溫手套進(jìn)行操作;
4、出水閥擰緊與否和充氣閥是否關(guān)閉,必須是在啟動(dòng)真空泵以前進(jìn)行檢查,同時(shí)注意有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物并且密封良好;
5、盡可能擴(kuò)大制備樣品的表面積,樣品中不應(yīng)包括含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性的有機(jī)溶劑;
6、在冷凍干燥機(jī)冷凍樣品的過(guò)程中,溫度會(huì)逐漸降低,這時(shí)可以將仍處于冰凍狀態(tài)的樣品取出回暖一段時(shí)間后,在繼續(xù)干燥,這樣可以縮短干燥的時(shí)間。
A、開(kāi)機(jī)操作
1、連好總電源線,打開(kāi)右側(cè)黃色總電源開(kāi)關(guān)。此時(shí)“冷阱溫度”顯示窗開(kāi)始顯示冷阱的溫度;
2、按一下“制冷機(jī)”開(kāi)關(guān),制冷機(jī)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn),冷阱溫度逐漸降低。為使冷阱且有充分吸附水份的能力,預(yù)冷時(shí)間應(yīng)不少于30分鐘;
3、按一下“真空計(jì)”開(kāi)關(guān),此時(shí)真空度顯示為 “999”;
4、預(yù)冷結(jié)束后,將已準(zhǔn)備好的待干燥物品置于干燥盤(pán)中,再將有機(jī)玻璃筒罩上。
5、按下快速充氣閥(位于右前面板)上的不銹鋼按片,聽(tīng)到咔嚓聲后,將快速充氣閥接嘴拔出來(lái),以自動(dòng)密封。
6、按下“真空泵”開(kāi)關(guān),真空泵開(kāi)始工作,真空度顯示“999”,直到1000Pa以下,方可顯示實(shí)際真空度,冷凍干燥進(jìn)程開(kāi)始。
注:在真空泵開(kāi)始工作時(shí),用力下壓有機(jī)玻璃罩片刻,有利于密封。
7、多歧管型 首先應(yīng)將橡膠閥關(guān)閉(將閥芯長(zhǎng)把向上),待真空度達(dá)到20Pa以下時(shí)將預(yù)凍結(jié)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口,將塑料閥芯向下旋轉(zhuǎn)180°。(注意:此時(shí)真空顯示會(huì)有回升,應(yīng)在真空度達(dá)到20Pa以下時(shí),再裝下一瓶)。
8、T型架型 首先應(yīng)該將橡膠閥關(guān)閉(將閥芯垂直橡膠管),待真空度達(dá)到20Pa以下時(shí)將預(yù)凍結(jié)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口,將塑料閥芯旋轉(zhuǎn)90°。(注意:此時(shí)真空顯示會(huì)有回升,應(yīng)在真空度達(dá)到20Pa以下時(shí),再裝下一瓶)。
B、關(guān)機(jī)操作
1、將快速充氣閥接嘴,插入快速充氣閥座,30秒后關(guān)“真空泵”電源開(kāi)關(guān),使空氣緩慢進(jìn)入冷阱;如需充入惰性氣體,則將惰性氣體的減壓導(dǎo)管連接“充氣口”。
2、關(guān)“真空計(jì)”、“制冷機(jī)”,如長(zhǎng)期不用應(yīng)拔掉電源線。
3、提起有機(jī)玻璃罩,將物品取出、保存,冷凍干燥過(guò)程結(jié)束。
4、冷阱中的冰化成水后, 需將水從快速充氣閥出口排出,操作與充氣類(lèi)同。
5、清理冷阱內(nèi)的水份和雜質(zhì),妥善保養(yǎng)設(shè)備。
真空泵不用時(shí),應(yīng)蓋上排氣嘴,以防臟物進(jìn)入。
6、多歧管型,應(yīng)逐個(gè)關(guān)閉橡膠閥并取下凍干瓶后再重復(fù)關(guān)機(jī)操作。
真空冷凍干燥機(jī)的使用如何?冷凍干燥機(jī)的真空冷凍干燥的過(guò)程分為預(yù)凍、升華、二次升華。
但升華這一階段的溫度往往控制不好,當(dāng)溫度上升過(guò)快時(shí)造成制品中的水分升華不完全、有水分溶化;
此時(shí)二次升華就不會(huì)產(chǎn)生多孔疏松的水分升華效果;
相反,對(duì)液態(tài)水的真空加熱干燥使制品成塊甚至硬結(jié),不利于制品溶解和從器皿上刮除。
這時(shí)候就需要在二次升華之前再次預(yù)凍、升華,多次預(yù)凍、升華對(duì)于較厚、表面積較小的制品是適用的。
一定的溶解狀態(tài)是造成制品冷凍干燥后疏松多孔效果的必要條件,已經(jīng)成塊或硬結(jié)的制品拿去冷凍干燥還是一團(tuán)。
將冷凍干燥不完全的制品隔夜后,制品原先的疏松多孔結(jié)構(gòu)會(huì)因?yàn)橥ㄟ^(guò)自身內(nèi)部水分吸潮而塌陷和成團(tuán)成塊,不利于再次冷凍干燥。
自動(dòng)或半自動(dòng)的真空冷凍干燥機(jī)會(huì)有十二或二十時(shí)段的溫度設(shè)定進(jìn)行升華和二次升華加熱的控制;
當(dāng)一個(gè)時(shí)段的加熱完成后自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)時(shí)段的加熱。
在真空度和冷凝器的溫度夠低時(shí),由于升華的速度受制于熱傳導(dǎo)和升華通道,因此升華是從制品的表面向內(nèi)部緩慢進(jìn)行。
預(yù)凍則只受制于溫度傳導(dǎo)的影響,因此預(yù)凍比升華相對(duì)快一些,但制品完全凍牢也要2-3小時(shí)。
有機(jī)溶劑提取物應(yīng)該將有機(jī)溶劑揮干后再進(jìn)行真空冷凍干燥,這對(duì)于冷凍干燥機(jī)真空泵的使用壽命和實(shí)驗(yàn)安全十分重要。
非水溶劑的冷凍干燥,像乙醇類(lèi)溶液,其冷凍干燥點(diǎn)在-111℃以下,不能用普通冷凝器。
標(biāo)簽: 真空冷凍干燥機(jī) 真空冷凍干燥機(jī) 真空冷凍干燥機(jī)的使用如何?_真空冷凍干燥機(jī)