(3)光電系統(tǒng)夕光電系統(tǒng)是將光信號(hào)變?yōu)殡娦盘?hào)的關(guān)鍵部件，直接影響儀器的靈敏度和適用范圍；一般有光電管、光電倍增管、硅光電池、二極管陣列等。
(4)電子系統(tǒng)電子系統(tǒng)主要由放大器、A/D變換器等組成；其中的放大器，也是影響整機(jī)靈敏度、穩(wěn)定性的主要部件。它又是儀器噪聲的主要來源部件，直接影響紫外可見分光光度計(jì)的分析誤差。、-
(5)數(shù)據(jù)處理、輸出打印系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理、輸出打印系統(tǒng)是決定整機(jī)的自動(dòng)化程度的關(guān)鍵部件；特別是軟件部分，直接影響紫外可見分光光度計(jì)的質(zhì)量。
原子熒光光譜分析方法（AFS）是 20 世紀(jì) 60 年代中期提出并發(fā)展起來的光譜分析技術(shù)，是介于原子發(fā)射光譜法（AES）和原子吸收光譜法（AAS）之間的光譜分析技術(shù)，兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，是光譜之后發(fā)展起來的一種痕量和超痕量測(cè)試方法。
該方法具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、線性范圍寬和分析速度快等特點(diǎn)，同時(shí)又克服了兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種方法的一些不足之處。
原子熒光光譜法是通過測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度來測(cè)定待測(cè)元素含量的一種儀器分析方法，由于其采用的蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)，使得待測(cè)的元素容易與基體分離，從而降低了基體干擾；樣品在氬氫火焰中原子化，原子化效率很高而且背景較低。所以原子熒光分析技術(shù)主要有譜線簡單、靈敏度高、檢出限低、適合多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。目前，原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域，因而開展原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作是計(jì)量測(cè)試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求。
按照 JJG 939- 2009《原子熒光光度計(jì)》國家計(jì)量檢定規(guī)程的要求，以儀器測(cè)定砷、銻元素的性能作為其檢定 / 校準(zhǔn)指標(biāo)。使用原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷和銻的原理是：在酸性條件下，砷、銻和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng)，生成氫化物氣體。以惰性氣體（氬氣）為載體，將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中進(jìn)行原子化。以砷、銻高強(qiáng)空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷、銻原子發(fā)出熒光，熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)（元素濃度較低時(shí)）和砷、銻含量成正比。
1 原子熒光光譜法的優(yōu)點(diǎn)
（1）有較低的檢出限，靈敏度高。特別對(duì) Cd、Zn 等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限，Cd 可達(dá) 0.001ng·cm- 3、Zn 為 0.04ng·cm- 3?，F(xiàn)已有，20多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例，采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。
（2）干擾較少，譜線比較簡單，采用一些裝置，可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結(jié)構(gòu)簡單，價(jià)格便宜。
（3）分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá)3個(gè)～5個(gè)數(shù)量級(jí)。
（4）由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的，比較容易制作多道儀器，因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。
2 影響儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的因素
日常的檢定和校準(zhǔn)過程中，可能會(huì)由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測(cè)得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想，現(xiàn)簡單歸納如下:
2.1 室溫的影響
經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置 30 min。氰化誤發(fā)生反應(yīng)要受到溫度影響，室溫在 15℃～30℃之間為宜。
2.2 空白溶液熒光強(qiáng)度過高
在我們?nèi)粘z定過程中，對(duì)樣品空白溶液的熒光強(qiáng)度值一般要求在200 左右，但有時(shí)測(cè)量值可達(dá) 1 000 以上甚至幾千幾萬，造成這種原因有以下幾種可能：
2.2.1 水中和酸中有污染
原子熒光光度計(jì)使用的水或酸不純凈，含有少量的被測(cè)元素，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度增高。氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，在 10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測(cè)定時(shí)對(duì)試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時(shí)，空白值會(huì)偏高，不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。所以應(yīng)特別注意，要使用優(yōu)級(jí)純鹽酸，同時(shí)使用二次去離子水配制溶液，減少空白的污染。
2.2.2 負(fù)高壓和燈電流過高
增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時(shí)會(huì)使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時(shí)，要盡可能降低負(fù)高壓和燈電流。一般是從 250 V開始向上調(diào)節(jié)負(fù)高壓，zui高可到270 V；從 45 mA 開始向上調(diào)節(jié)燈電流，zui高可達(dá)到 60 mA。使空白熒光值在 200 左右。
3 儀器不穩(wěn)定 重復(fù)性不好
空心陰極燈位置沒調(diào)好將直接影響測(cè)定分析的靈敏度和重復(fù)性。兩個(gè)空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測(cè)定銻、砷時(shí)，應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對(duì)儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經(jīng)驗(yàn)推薦值為 8 mm。爐高值增大，石英爐則下降。而硼氫化鉀溶液的濃度也影響儀器的穩(wěn)定性，所以要盡量采用較低的硼氫化鉀溶液濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩(wěn)定，并且濃度越稀越不穩(wěn)定，必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大，又會(huì)急劇降低儀器檢測(cè)的靈敏度，因?yàn)槠鋾?huì)降低反應(yīng)時(shí)的酸度，砷反應(yīng)時(shí)所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常約為2％。并且硼氫化鉀溶液放入小于10℃的冰箱內(nèi)至多可保存2周。砷和銻的熒光強(qiáng)度會(huì)受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素。在原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作中，要根據(jù)具體情況，選擇zui適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達(dá)到zui佳的檢測(cè)水平。
若管道連接處有漏氣，也會(huì)使儀器結(jié)果不穩(wěn)定。在我們?nèi)粘z定工作中，首先要檢查氣液分離系統(tǒng)中管道連接處儀器背面氬氣管道氣嘴接口處是否有漏氣，檢查水封中的水是否夠，如果水封中沒有水或水不夠，氫化物氣體就會(huì)從加水口漏掉，從而影響儀器的穩(wěn)定性。
通過對(duì)原子熒光光度計(jì)各項(xiàng)指標(biāo)及校準(zhǔn)方法的了解，我們可以看到，只掌握普通的校準(zhǔn)方法難以滿足當(dāng)今社會(huì)發(fā)展的需求，所以我們要不斷學(xué)習(xí)、了解的儀器及其性能，從而更好地為計(jì)量事業(yè)服務(wù)。
分光光度計(jì)作為一種精密儀器，在運(yùn)行工作過程中由于工作環(huán)境，操作方法等種種原因，其技術(shù)狀況必然會(huì)發(fā)生某些變化， 可能影響設(shè)備的性能，甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此，分析工作者必須了解分光光度計(jì)的基本原理和使用說明，并能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患，對(duì)已產(chǎn)生的故障及 時(shí)維修才能保證儀器設(shè)備的正常運(yùn)行。
1)若大幅度改變測(cè)試波長，需稍等片刻，等燈熱平衡后，重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量。
2)指針式儀器在未接通電源時(shí)，電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況，需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。
3)比色皿使用完畢后，請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈，并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去，以防止表面光潔度被破壞，影響比色皿的透光率。
4)操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈，以免影響光效率。
5)1900型等分光光度計(jì)，由于其光電接收裝置為光電倍增管，它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大，因而可以用于檢測(cè)微弱光 電信號(hào)，而不能用來檢測(cè)強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移，靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn)，在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長時(shí)間暴露于光下，因此在 預(yù)熱時(shí)，應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿，避免長時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。
6)放大器靈敏度換擋后，必須重新調(diào)零。
7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用，否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法 如下;分別向被測(cè)的兩只杯子里注入同樣的溶液，把儀器置于某一波長處，石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水，玻璃比色杯：700nm處裝蒸餾水， 將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%，測(cè)量其他各池的透射比值，記錄其示值之差及通光方向，如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用，若超出此范圍 應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
分光光度計(jì)分操作中容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障及其排除方法：
1)儀器不能調(diào)零?？赡茉颍?/span>
a)光門不能完全關(guān)閉。解決方法：修復(fù)光門部件，使其完全關(guān)閉。
b)透過率“100%”旋到底了。解決方法：重新調(diào)整“100%”旋鈕。
c)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法：可打開光電管暗盒，用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥，并更換干燥劑。
d)電路故障。解決方法：送修理部門，檢修電路。
2)分光光度計(jì)不能調(diào)“100%”。可能原因：
a)光能量不夠。解決方法：增加靈敏度倍率檔位，或更換光源燈(盡管燈還亮)。
b)比色皿架未落位。解決方法：調(diào)整比色皿架使其落位。
c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法：更換部件。
d)電路故障。解決方法：調(diào)修電路。
3) 分光光度計(jì)測(cè)量過程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)?？赡茉颍?/span>
a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解決方法：用擦鏡紙擦干凈比色皿表面，然后將其安放在比色槽的左邊，上面用定位夾定位。
b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法：送修。
4)分光光度計(jì)數(shù)顯不穩(wěn)?？赡茉颍?/span>
a)預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法：延長預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因，長時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí)，也會(huì)工作不穩(wěn))。
b)光電管內(nèi)的干燥劑失效，使微電流放大器受潮。解決方法：烘烤電路，并更換或烘烤干燥劑。
c)環(huán)境振動(dòng)過大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法：改善工作環(huán)境。
d)光電管、電路等其它原因。解決方法：送修。
五、提高分光光度計(jì)透射比檢定及使用精度的幾種方法
在分光光度計(jì)的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準(zhǔn)確度是衡量儀器工作性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),它的準(zhǔn)確程度直接關(guān)系到所測(cè)數(shù)據(jù)的可信性及科學(xué)性。所以提高此項(xiàng)指標(biāo)的使用及檢定準(zhǔn)確度顯得尤為重要。
分光光度計(jì)日常維護(hù)
分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護(hù)和對(duì)主要技術(shù)指標(biāo)的簡易測(cè)試方法，自己經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和測(cè)試，以保證儀器工作在zui佳狀態(tài)。
一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降；造成光學(xué)部件如光 柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器 室，配置恒溫設(shè)備，特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。
二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性，也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔，保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件，防塵。
三、分光光度計(jì)使用一定周期后，內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃，由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作，同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重 新緊固，對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔，必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑，zui后，恢復(fù)原狀，再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。
分光光度計(jì)注意事項(xiàng)
1．該儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi)，使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上，室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng)，防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
2．使用本儀器前，使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及各個(gè)操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前，應(yīng)該對(duì)儀器的安全性能進(jìn)行檢查，電源接線應(yīng)牢固，通電也要良好，各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確，然后再按通電源開關(guān)。
3．在儀器尚未接通電源時(shí)，電表指針必須于“0”刻線上，若不是這種情況，則可以用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。
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