離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái)。最基本的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜儀的工作過(guò)程是: 輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng)。
即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池, 檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多, 價(jià)格也要便宜很多。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜儀常見故障可以分為以下幾類,詳細(xì)的操作如下:
一、電導(dǎo)高
1.淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。排除方法:更換配液水或者試劑。
2.色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì)。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min,再用淋洗液沖洗10—15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時(shí)可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導(dǎo)降下。
3.電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶。處理方法是將電導(dǎo)池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去離子水沖洗干凈。
4.量程選擇不對(duì)。如進(jìn)行陽(yáng)離子分析時(shí),因淋洗液背景電導(dǎo)過(guò)高,選擇較低的量程檔位,將顯示過(guò)高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可。
二、壓力指示異常
1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能污染單向閥。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定,甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。
2.六通進(jìn)樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個(gè)孔路,觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理。
3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法可以是專業(yè)的人來(lái)完成,使用者不要輕易使用。
4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象,并做想應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。
三、基線不穩(wěn)噪聲大
1.儀器通淋洗液未達(dá)平衡狀態(tài)。儀器不穩(wěn)定,通淋洗液至儀器穩(wěn)定。
2.流路中有氣泡。按照流路順序排查氣泡產(chǎn)生的位置,逐一排除。
3.儀器接地不良。要保持良好的接地線。
4.電壓不穩(wěn)或電磁干擾大。安裝穩(wěn)壓器,盡量避免其他強(qiáng)磁性儀器在附近干擾。
5.泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大。對(duì)泵進(jìn)行測(cè)量或者更換泵。
四、基線漂移大
1.流動(dòng)相未進(jìn)行脫氣處理。
2.室溫波動(dòng)大。室內(nèi)可以保持溫度穩(wěn)定。
3.流量發(fā)生變化或流路有滲漏。按照流路觀察是否有漏液現(xiàn)象發(fā)生,并做相應(yīng)的緊固處理。
4.電壓不穩(wěn)或靜電干擾。解決方法:加穩(wěn)壓器和將儀器接地。
五、重復(fù)性差
1.進(jìn)樣量掌握的不好,注入的樣品量多少不一。建議每次比定量環(huán)大3-5倍的進(jìn)樣量。
2.試劑或去離子水中的不純,會(huì)造成分析重復(fù)性差??筛鼡Q試劑或重新處理去離子水。
3.流速不穩(wěn)定,會(huì)造成定性時(shí)間偏差。
4.室溫變化大,定量影響比較大。
5.選擇進(jìn)樣的濃度過(guò)高或過(guò)低。