直讀光譜儀是比較常用的光譜儀類型，在鑄造、鋼鐵、電力、化工等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。那么，關(guān)于直讀光譜儀的使用要點(diǎn)，本文我們來(lái)分享下。
直讀光譜儀在接通電源開(kāi)關(guān)前，必須先接通氬氣。分光儀的內(nèi)部溫度需要達(dá)到穩(wěn)定，一般情況下測(cè)控系統(tǒng)晝夜連續(xù)工作，一旦關(guān)閉電源，再次打開(kāi)仍須預(yù)熱。
確保測(cè)控系統(tǒng)的光電倍管達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。如光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時(shí)，須請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的人進(jìn)行，以免發(fā)生電擊。
直讀光譜儀在驗(yàn)證分析試樣時(shí)，要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼，以證明儀器是否在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇很重要，需考慮多方面的因素，如鐵值的變化，插入鋁量，激發(fā)斑點(diǎn)、聲音等，有時(shí)要重磨試樣分析驗(yàn)證，有時(shí)需多次激發(fā)來(lái)驗(yàn)證。
分析數(shù)據(jù)一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn)，以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。
每次新?lián)Q氬氣后，工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化，當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí)，要更換新氬氣;如果在工作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀，也應(yīng)換新氬氣。
計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣時(shí)為確保安全必須由同一人操作到底。激發(fā)試樣前要先將試樣放好后才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令。
在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意聽(tīng)聲音，試料放置不好，有漏氣時(shí)，激發(fā)聲音都會(huì)不正常。每個(gè)試樣，必須激發(fā)二次以上。
計(jì)算機(jī)操作時(shí)，應(yīng)記下?tīng)t號(hào)、次數(shù)和鋼種。檢查激發(fā)放電斑點(diǎn)，凝聚放電是好的，擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上是否存在微小裂紋、氣孔和砂眼，激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等。
直讀光譜儀機(jī)房溫度要求控制在23—25C之間，由空調(diào)機(jī)自動(dòng)控制。當(dāng)機(jī)器在使用過(guò)程中出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)立即切斷電源。
當(dāng)天氣溫度高時(shí)，空調(diào)機(jī)的制冷次數(shù)較頻，因此機(jī)房大門要經(jīng)常關(guān)閉，保持室內(nèi)溫度，減少制冷次數(shù)，延長(zhǎng)制冷機(jī)的使用壽命。防止制冷制熱轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)誤操作時(shí)可用膠帶封住開(kāi)關(guān)制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)起動(dòng)。
在直讀光譜儀分析中，對(duì)試樣的激發(fā)需要一段預(yù)燃時(shí)間。試樣在充有氬氣的火花室中激發(fā)，空氣絕大部分被趕跑，所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線的影響就比較小，但依然存在著復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，如蒸發(fā)、擴(kuò)散的過(guò)程等。
直讀光譜儀必須經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后，才能達(dá)到穩(wěn)定的放電，即各元素譜線的絕對(duì)強(qiáng)度和相對(duì)強(qiáng)度更趨于穩(wěn)定，此過(guò)程稱為預(yù)燃階段。
但這個(gè)過(guò)程要比在空氣中短些。并且對(duì)于不同的鋼種，不同的元素的預(yù)燃曲線是不一樣的。
直讀光譜儀對(duì)于預(yù)燃時(shí)間的選擇可以采用描跡法和積分法來(lái)確定。描跡法是做出各元素的預(yù)燃曲線，綜合兼顧每個(gè)元素達(dá)到穩(wěn)定的時(shí)間、確定共同的予燃時(shí)間。
積分法是在不同的預(yù)燃時(shí)間下，反復(fù)激發(fā)試樣，觀察其各元素分析結(jié)果的再現(xiàn)性，從而選出適當(dāng)?shù)念A(yù)燃時(shí)間。
對(duì)于中低合金鋼預(yù)燃時(shí)間可選4—6 秒;高合金鋼的預(yù)燃時(shí)間可選 5—8 秒;易切削鋼的預(yù)燃時(shí)間可為 10—30 秒。
但必須指出預(yù)燃時(shí)間的長(zhǎng)短與光源性能有關(guān)，能量大的，預(yù)燃時(shí)間就會(huì)短些。曝光時(shí)間的確定，主要取決于激發(fā)樣品中元素分析的再現(xiàn)性好壞。
曝光過(guò)程是直讀光譜儀光電流向積分電容中充電(也稱積分)過(guò)程。積分的結(jié)果可認(rèn)為是取光電流的平均值，所以積分時(shí)間不要過(guò)短。
為了保證分析精度，使火花放電的總次數(shù)在2000--3000 次左右。使鐵和分析元素的光強(qiáng)值和比值比較適中。在正常分析時(shí)，曝光時(shí)間一般采用3—5秒。但必須指出，直讀光譜儀曝光時(shí)間長(zhǎng)短與光源的能量大小有關(guān)。
直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器，正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行，延長(zhǎng)使用壽命，保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說(shuō)明書(shū)來(lái)全面理解，從原理到實(shí)際操作、測(cè)試等整個(gè)過(guò)程。既要反對(duì)神秘化，又要反對(duì)盲目亂動(dòng)。要把勁用在認(rèn)識(shí)儀器中的光學(xué)，機(jī)械、電子(包括計(jì)算機(jī))等三個(gè)方面，使我們長(zhǎng)知識(shí)，長(zhǎng)才干，就能夠受益較深，用理論指導(dǎo)實(shí)際操作。如果對(duì)儀器的性能沒(méi)有消化就盲動(dòng)，不但可能造成破壞性的損壞，即使一個(gè)另部件稍微動(dòng)一點(diǎn)，有時(shí)查不出來(lái)，就會(huì)影響使用，影響分析時(shí)間，即使查出后也須要校驗(yàn)工作跟上去。
儀器維護(hù)要做到三防一恒。即防震，防塵，防潮，儀器要保持恒溫。這個(gè)條件必須在設(shè)計(jì)試驗(yàn)室需要考慮的。
要使儀器的測(cè)試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)?？梢?jiàn)噪聲大檢出限就低下。因此整個(gè)系統(tǒng)的信噪比要高，要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好)，就需要從光源、分光器到測(cè)控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞，整個(gè)系統(tǒng)的同軸性及其相對(duì)位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時(shí)要測(cè)的信號(hào)測(cè)不到或測(cè)到信號(hào)很弱，雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同，導(dǎo)致各部件的相對(duì)位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率；色散元件的折射率，光柵常數(shù)的變化，造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像)，偏離出射狹縫的中心位置，影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。
從光源發(fā)出的光，經(jīng)分光器到探測(cè)器窗口經(jīng)過(guò)的光學(xué)有效空間，透射面，反射面都會(huì)受到灰塵，手印，潮氣，油污，霉斑等的污染。使信號(hào)因吸收，反射，散射損失而減弱。有的變得使背景增大，增加了噪聲水平。
電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件)，也會(huì)因灰塵，潮濕，油污，溫度過(guò)度，使介質(zhì)損耗增大，絕緣降低，暗電流增大，重者擊穿，損壞，漏電。輕者也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性變壞，增大熱噪聲電子，使信噪比降低。
一般常見(jiàn)的光學(xué)元件如水晶的，鉛膜，銀膜等反射鏡，光柵反射面上經(jīng)過(guò)一段時(shí)間以后，反射率和透過(guò)率都有一定的降低。長(zhǎng)期放置在大氣中會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會(huì)產(chǎn)生霉斑。就是因?yàn)槊咕纳L(zhǎng)發(fā)育溫度在10℃-40℃之間，大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌)，儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片，涂料，有機(jī)油類，粘合劑等都是霉菌生長(zhǎng)發(fā)育繁殖的營(yíng)養(yǎng)。
霉菌對(duì)光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的，它使光的透過(guò)率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器；一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽(yáng)光直照的且具有防震，少塵，干燥，溫度變化小，遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。
直讀光譜儀，英文名為OES（Optical Emission Spectrometer），即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后，由于歐洲重建，市場(chǎng)對(duì)鋼鐵檢測(cè)有巨大的需求，也促進(jìn)了相關(guān)檢測(cè)儀器的發(fā)展。
目前常用的光源有以下兩種：一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源，其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用，一類是等離子體光源居多，在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式：
1. 高能預(yù)火花放電最大電流可達(dá)150安和燃燒時(shí)間為150微秒，這樣使試樣中燃燒斑點(diǎn)內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻，由此來(lái)消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng)。
2.火花型放電對(duì)大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍，但對(duì)痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時(shí)應(yīng)盡量滿足以下要求：
1.高靈敏度，隨著樣品中元素濃度微小變化，其檢出的信號(hào)有較大的變化；
2.低檢出限，能對(duì)微量及痕量成分進(jìn)行檢驗(yàn)；
3.良好的穩(wěn)定性，試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)，使結(jié)果具有較高的精密度：
4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大)；
5. 分析速度快，預(yù)燃時(shí)間短；
6.構(gòu)造簡(jiǎn)單，容易操作，安全；
7.自吸收效應(yīng)小，校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬。
光源激發(fā)條件的選擇，要根據(jù)分析對(duì)象經(jīng)過(guò)試驗(yàn)來(lái)決定。 對(duì)于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時(shí)間是不一樣的，這主要取決于試樣在火花放電時(shí)的蒸發(fā)過(guò)程，它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外，還與試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關(guān)。
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