新款消解儀 的原理以及應(yīng)用
電熱消解儀原理
電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過(guò)加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過(guò)濾波放大單元分別與單片機(jī)和PWM控制驅(qū)動(dòng)單元,單片機(jī)與PWM控制驅(qū)動(dòng)單元相連接,PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過(guò)隔離驅(qū)動(dòng)單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過(guò)采樣電阻對(duì)加熱回路中電流采樣;單片機(jī)的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備,輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備
微波消解原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
(2)過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還
高)。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓?chǎng)中，其"供熱"方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣"泡"的"核心"，因而， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過(guò)熱，可見(jiàn)，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。
應(yīng)用領(lǐng)域
可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中，另外微波有機(jī)合成也以其的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。
蔬菜在日常生活餐桌上非常的常見(jiàn)，因?yàn)楹胸S富的維生素和膳食纖維等多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，所以成為了不可少的一道菜。由于土地污染化嚴(yán)重、農(nóng)藥和化肥的大量使用，使得蔬菜出現(xiàn)了安全性問(wèn)題，農(nóng)藥殘留、重金屬超標(biāo)等。
為研究蔬菜中的重金屬元素的影響，通過(guò)石墨消解儀對(duì)蔬菜進(jìn)行消解處理，測(cè)定金屬元素的含量情況。石墨消煮爐的消解可以快速提高實(shí)驗(yàn)消解時(shí)間、方法簡(jiǎn)單有效、節(jié)省人力和酸、降低成本，大大提高實(shí)驗(yàn)效率。
實(shí)驗(yàn)消解部分
1、消解設(shè)備
石墨消煮爐（YC-SMX-24，上海鄆曹電子科技有限公司），消解管
2、消解試劑
硝酸（HNO3 ρ=1.42g/mL）優(yōu)級(jí)純、高氯酸（HClO4 ρ=1.68g/mL）優(yōu)級(jí)純
3、制樣
市場(chǎng)采購(gòu)蔬菜或者農(nóng)田采摘，將蔬菜依次用自來(lái)水、二次蒸餾水洗凈，晾干，置烘箱內(nèi)恒溫烘干，取出后研細(xì)，置于干燥器中備用。
4、樣品消解方法
稱取已粉碎研細(xì)的蔬菜樣品0.5g于消解管中，加入15mL混合酸HNO3+HClO4（比例為4+1），然后蓋下蓋子，放置過(guò)夜。將消解管插入消解孔中，通過(guò)無(wú)線平板控制器設(shè)置石墨消煮爐的溫度為65℃，保持10min進(jìn)行加熱消煮讓酸回流清洗試管內(nèi)壁，使樣品與酸完全混合。繼續(xù)加熱，將溫度升到100℃，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min消解樣品，如果樣品沒(méi)有完全消解，冷卻后補(bǔ)加5mL混酸HNO3+HClO4（比例為4+1），繼續(xù)消解到樣品溶液透明，呈淡黃色。同時(shí)制備空白樣。
5、消解結(jié)論
石墨消煮爐對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行濕法消解實(shí)驗(yàn)，測(cè)定蔬菜中重金屬元素的影響，實(shí)驗(yàn)方法實(shí)用且適用于食品植物類的消解，消解結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)要求。石墨消煮爐在本些實(shí)驗(yàn)中通過(guò)42個(gè)孔的批量消解42個(gè)樣品，快速完成前處理；石墨孔具有加熱升溫快，樣品消解均勻的特性；無(wú)線遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)，智能化程序消煮，讓人員不受酸氣跟熱量的傷害，保障人身安全；消煮爐相對(duì)電熱板大大減少了消解的時(shí)間，消解樣品更加徹底，大大提高工作效率。
智能石墨消煮爐樣品前處理消解的工作效率有很大的提高，在樣品消解過(guò)程中起到重要的作用，智能化處理慢慢的代替?zhèn)鹘y(tǒng)的電熱爐、電熱板等，在消解上更加自動(dòng)化、人性化，解決人工繁瑣的處理，簡(jiǎn)化消解過(guò)程，提高消解效率。
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