現(xiàn)在原子吸收分光光度計(jì)的檢測(cè)器主要是以普通的不同規(guī)格的PMT檢測(cè)器為主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分機(jī)型等)為檢測(cè)器的。做為原子吸收的檢測(cè)器應(yīng)在190-900nm范圍內(nèi)有光譜響應(yīng),這個(gè)可以用As193.7nm和Cs852.1nm做邊緣能量檢測(cè),要求瞬時(shí)噪聲小于0.03A,其基線穩(wěn)定性(靜態(tài)、點(diǎn)火)用銅燈30min內(nèi)應(yīng)不超出±0.0044A 。原子吸收分光光度計(jì)
PMT檢測(cè)器通過(guò)光電轉(zhuǎn)化來(lái)檢測(cè)接受到的信號(hào)的,其光譜響應(yīng)范圍受光敏材料的限制,存在漂移和暗電流(暗電流至少要小于10-10A,暗電流越小PMT的質(zhì)量越好),讀出噪聲相對(duì)較大,不能同時(shí)獲得連續(xù)光譜的信息,但是做為常用主要檢測(cè)器,他以增益高、靈敏度高、響應(yīng)快、成本低在原子吸收光譜儀發(fā)展中有過(guò)光輝的歷程,并且其技術(shù)現(xiàn)在也在不斷的發(fā)展更新中。而CCD檢測(cè)器是通過(guò)電子的存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)移來(lái)檢測(cè)信號(hào)的,其量子效率高,基于對(duì)檢測(cè)信號(hào)的測(cè)量方式的不同,他相對(duì)PMT來(lái)說(shuō)在配備連續(xù)光源和色散的中階梯光柵時(shí)可以提高測(cè)定的線形范圍5-6個(gè)數(shù)量級(jí),也可以同時(shí)進(jìn)行多元素分析。
CCD檢測(cè)器在整個(gè)光譜分析區(qū)范圍內(nèi)有比較高的靈敏度,更適合微弱光的檢測(cè),但他對(duì)弱光的檢測(cè)是基于長(zhǎng)時(shí)間積分的基礎(chǔ)上的,因?yàn)樗且环N積分型檢測(cè)器,由于其具有很底的分布電容,因此其讀出噪聲較低,暗電流(受溫度影響,需要制冷恒溫環(huán)境)也明顯比PMT的低。不論從光子效率、暗電流、讀出噪聲、多元素同時(shí)分析、線形范圍等各方面來(lái)說(shuō)其性能都具有明顯的優(yōu)勢(shì),是以后原子吸收光譜儀發(fā)展的一種必然局勢(shì)。 原子吸收分光光度計(jì)
【導(dǎo)讀】1、預(yù)熱儀器。為使測(cè)定穩(wěn)定,將電源開(kāi)關(guān)打開(kāi),使儀器預(yù)熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱儀器時(shí)和在不測(cè)定時(shí)應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開(kāi),使光路切
1、預(yù)熱儀器。
為使測(cè)定穩(wěn)定,將電源開(kāi)關(guān)打開(kāi),使儀器預(yù)熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱儀器時(shí)和在不測(cè)定時(shí)應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開(kāi),使光路切斷。
2、選定波長(zhǎng)。
根據(jù)要求,轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器,使指針指示所需要的單色光波長(zhǎng)。
3、固定靈敏度檔。
根據(jù)有色溶液對(duì)光的吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.2-0.7,選擇合適的靈敏度。為此,旋動(dòng)靈敏度檔,使其固定于某一檔,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不再變動(dòng)。一般測(cè)量固定在“1”檔。
4、調(diào)節(jié)“0”點(diǎn)。
輕輕旋動(dòng)調(diào)“0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時(shí),比色皿暗箱蓋是打開(kāi)的,光路被切斷,光電管不受光照、。
5、調(diào)節(jié)T=100%。
將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇⒌谋壬蠓湃氡壬笞苤械牡谝桓駜?nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動(dòng)光量調(diào)節(jié)器,使透光度T=100%,即表頭指針恰好指在T=100%處。
6、測(cè)定。
輕輕拉動(dòng)比色皿座架拉桿,使有色溶液進(jìn)入光路,此時(shí)表頭指針?biāo)緸樵撚猩芤旱奈舛華。讀數(shù)后,打開(kāi)比色皿暗箱蓋。
7、關(guān)機(jī)。
實(shí)驗(yàn)完畢,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。
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紅外分光光度計(jì)的應(yīng)用及原理紅外分光光度計(jì)可廣泛地應(yīng)用在石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、教學(xué)、材料科學(xué)、國(guó)防等領(lǐng)域。由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對(duì)稱(chēng)的兩束,一束為樣品光通過(guò)樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號(hào),然后兩束光和為一束,并交替通過(guò)入射狹縫進(jìn)入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過(guò)出射狹縫之后,被濾光片濾除次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測(cè)器的接收面上。探測(cè)器將上述交變的信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器進(jìn)行電壓放大后,轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位,計(jì)算機(jī)處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。基本工作原理:用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振,這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來(lái),便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測(cè)化合物的類(lèi)型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。