使用可視孔氮吹儀之前,應(yīng)當熟悉工程流程和步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
一、立柱的安裝:將升降架插進工作槽后面的固定夾塊,并旋轉(zhuǎn)手柄緊固升降架。
二、將每路的吹針插到底并旋緊,并將氣管插進對應(yīng)的旋塞閥中插到底,每路吹針都可以通過旋塞閥來調(diào)節(jié)大小抑或是關(guān)閉。
三、每路氣流的調(diào)節(jié):將每路的旋鈕左右微微旋轉(zhuǎn),即可調(diào)節(jié)此氣路的氣體流量,根據(jù)液面波紋的大小,判斷自己需要的流量。
四、氣路的連接:將氮氣管路連接到氣體分配室接口上,可提前安排所用氣針通道的位置。(不用的通道應(yīng)關(guān)閉)
五、溫度的設(shè)定:
1、 將機器置于水平工作臺上。
2、工作室內(nèi)水位高度應(yīng)高于工作室內(nèi)電熱管7cm以上,以防干燒。
3、溫度調(diào)節(jié):PV 測量溫度 SV 實際溫度
a、設(shè)置溫度:按SET鍵進入溫度設(shè)置模式設(shè)置或查看設(shè)定值,按下SET鍵看到右側(cè)顯示SV和數(shù)字閃動表示在設(shè)置模式下,按向上鈕增加設(shè)置值,向下鈕減少設(shè)置值,一直按著不放會一直增加或減少到您需要的值,設(shè)置完畢,再按下SET按鈕退出設(shè)置模式,返回正常工作測量模式。
b、調(diào)整參數(shù) Sc: 按著SET鍵3秒鐘不放后進入內(nèi)部參數(shù)設(shè)置調(diào)整界面,右側(cè)界面上方顯示Sc是誤差校準值,表示溫控儀測定值和實際值的誤差,默認為0.0,右側(cè)下方顯示閃動的數(shù)字(以下參數(shù)設(shè)置方式一樣),按上或下按鈕調(diào)整數(shù)值。(-9.9~9.9)
E: 設(shè)置完后按SET鍵進入下個參數(shù)的調(diào)整,右側(cè)界面上方顯示E 表示斷點控制的提前量(僅當P值設(shè)置為0時生效),默認值為0.5,調(diào)整方式和Sc一樣。
P: 再按下SET鍵進入第三個參數(shù),右側(cè)界面上方顯示P表示P值設(shè)定,P值的含義大致為啟動控制溫度=設(shè)定值-(10/P值)。如設(shè)置為50度,P值為10時表示49度開始控制,P為4時表示47.5度時開始調(diào)整。如果使用時溫度過沖太大,將P值適當調(diào)小,如果溫度上升過慢或則始終達不到控制溫度,將P值適當調(diào)大。
注:當P值為0時進入斷點控制模式。即系統(tǒng)PID失效,當溫度低于(設(shè)定值-E值)時開始加熱,否則停止加熱。
c: 按SET鍵進入?yún)?shù)c的設(shè)置,后的參數(shù)暫時為系統(tǒng)內(nèi)部保留參數(shù),請不要調(diào)整,默認值為10.0。
AL: 按SET鍵進入?yún)?shù)AL的設(shè)置,AL表示高溫報警值。即當溫度>設(shè)定溫度+AL時,儀器高溫報警。
TI: 按SET鍵進入?yún)?shù)TI的設(shè)置,TI表示定時器,單位為分鐘。0表示定時模式關(guān)閉,否則當儀器工作TI值分鐘后進入停止狀態(tài),停止負載端輸出。
所有參數(shù)設(shè)置完畢,按下SET鍵,保存參數(shù)并返回正常工作狀態(tài)。
六、氣體分配室高度的調(diào)節(jié):松開氣體分配室固定螺母,將氣體分配室調(diào)節(jié)到需要的高度,再旋緊氣體分配室固定螺母。
七、溫度穩(wěn)定平衡前,可先將樣品試管放入加熱塊孔槽中,使之一起達到溫度要求。
八、緩慢打開氮氣總閥門并觀察吹掃情況,通過微調(diào)閥門流量,直到樣品表面吹起波紋。
操作可視孔氮吹儀時需要注意些什么?
可視孔氮吹儀廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)。在制藥、食品安全、特別是嬰幼兒乳品、醫(yī)學(xué)測試、農(nóng)藥殘留方面發(fā)揮了實際效用,為氣相色譜、液相色譜等分析手段中樣品的制備和處理提供了省時的平臺,是固相萃取技術(shù)的配套設(shè)備。是用于液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備,采用國際認可技術(shù),通常將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮,具有省時、操作方便、容易控制等到特點,可很快得到預(yù)期的結(jié)果。
【導(dǎo)讀】氮氣吹干儀又稱為:氮氣濃縮裝置、氮氣吹掃儀,氮吹濃縮儀,樣品濃縮儀,簡稱:氮吹儀、吹氮儀,濃縮儀。通常是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮,具有省時、
氮氣吹干儀又稱為:氮氣濃縮裝置、氮氣吹掃儀,氮吹濃縮儀,樣品濃縮儀,簡稱:氮吹儀、吹氮儀,濃縮儀。通常是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮,具有省時、操作方便、容易控制等特點,可很快得到預(yù)期的結(jié)果。廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)及用于液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備中。
使用方法具體如下:
1、目的
規(guī)范氮吹儀操作程序,嚴謹使用氮吹儀,保證檢測工作的進行,操作人員的人身安全和設(shè)備安全。
2、適用范圍
適用于氮吹儀工作的使用操作。
3、職責
3.1操作人員按照本規(guī)程使用氮吹儀。
3.2保管人員負責監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程,并定期維護測試。
3.3科室負責人負責綜合管理。
4、操作方法
4.1準備工作。
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
4.2水浴操作
4.2.1打開水浴電源開關(guān)。
4.2.2設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃。
4.3氮吹儀操作。
4.3.1將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊。
4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
4.3.3安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
4.3.4打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。
4.3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
4.3.6打開所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。
4.3.7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
4.3.8調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
4.3.9連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。
4.3.10汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
4.3.11向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
4.3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。
4.3.13關(guān)掉流量計和流量閥。
4.3.14關(guān)掉水浴電源。
4.3.15、卸下不銹鋼針頭。
5、注意事項及維護保養(yǎng)
5.1加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱專用油??梢允褂谜麴s水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。
5.2水浴中的水建議一天一換,最長不超過一周。
5.3每次使用針頭后都應(yīng)清洗,盡量減少針的污染??墒褂糜袡C溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。
5.4浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
5.5使用后登記使用記錄。
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氮吹儀的故障分析操作規(guī)范氮吹儀操作程序,嚴謹使用氮吹儀,保證檢測工作的進行,操作人員的人身安全和設(shè)備安全。
適用范圍
適用于氮吹儀工作的使用操作。
職責
(1)操作人員按照本規(guī)程使用氮吹儀。
(2)保管人員負責監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程,并定期維護測試。
(3)科室負責人負責綜合管理。
操作方法
1)準備工作。
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當熟悉工程流程和步驟。
快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。
使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。
同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
2)水浴操作
(1)打開水浴電源開關(guān)。
(2)設(shè)定水浴溫度。
按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個鍵返回。
通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃。
3)氮吹儀操作。
(1)將氮吹儀提升到zuigao位置,并鎖緊。
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。
如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。
上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。
調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
(3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
(4)打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。
氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。
(5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。
調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
(6)打開所用樣品位的流量閥。
打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。
(7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
(8)調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。
氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。
調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。
(10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
(11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。
(13)關(guān)掉流量計和流量閥。
(14)關(guān)掉水浴電源。
(15 )卸下不銹鋼針頭。
注意事項及維護保養(yǎng)
(1)加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱專用油。
zuihao使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。
(2)水浴中的水建議一天一換,最長不超過一周。
(3)每次使用針頭后都應(yīng)清洗,盡量減少針的污染。
可使用有機溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。
(4)浴底耐灰但不防水。
絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
(5)使用后登記使用記錄。
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