空氣中的氧溶解在水中成為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下,空氣中的含氧量變動(dòng)不大,故水溫是主要的因素,水溫愈低,水中溶解氧的含量愈高。
溶氧儀是指溶解在水里氧的量,通常記作DO,用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下,純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來(lái)計(jì)算,根據(jù)C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí),一些魚(yú)類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染,耗氧嚴(yán)重,溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充,水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖,有機(jī)物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。
溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗,要恢復(fù)到初始狀態(tài),所需時(shí)間短,說(shuō)明該水體的自凈能力強(qiáng),或者說(shuō)水體污染不嚴(yán)重。否則說(shuō)明水體污染嚴(yán)重,自凈能力弱,甚至失去自凈能力。
碘量法測(cè)定水中溶解氧
一、原理
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4•4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
2、堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過(guò)夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
6、硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
7、硫酸,ρ=1.84。
三、測(cè)定步驟
1、 溶氧儀的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
2、打開(kāi)瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處?kù)o置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計(jì)算
式中:M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
五、注意事項(xiàng)
1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。
2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí),可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。
溶氧儀是極譜分析儀器,為鍋爐給水和凝結(jié)水等ppb級(jí)溶解氧測(cè)量設(shè)計(jì)。確保了在低濃度的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,在測(cè)量性能和使用環(huán)境等方面有很大的提高。
溶氧儀(2張)溶氧儀主要用于化工化肥、冶金、環(huán)保、制藥、生化、食品和自來(lái)水等溶液中溶解氧值的連續(xù)監(jiān)測(cè)。
溶氧儀具有安裝方便,標(biāo)定周期長(zhǎng)(3~4個(gè)月),對(duì)其他物質(zhì)不敏感等特點(diǎn),并且能監(jiān)測(cè)覆膜和探頭內(nèi)電解質(zhì)的使用情況,一般每一至三年更換一次電解質(zhì)和覆膜。
溶氧儀一般可采用標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定或現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定。溶氧儀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法:標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用兩點(diǎn)標(biāo)定,即零點(diǎn)標(biāo)定和量程標(biāo)定。
零點(diǎn)標(biāo)定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程標(biāo)定溶液可根據(jù)儀表測(cè)量量程選擇4 M 的KCl溶液(2 mg/L);50%的甲醇溶液(21.9 mg/L)。溶氧儀現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定法(Winkler法):在溶氧儀實(shí)際使用中,多采用Winkler方法對(duì)溶解氧分析儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定。
使用該方法時(shí)存在兩種情況:
取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)仍為M1,這時(shí)只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2,這時(shí)就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A,而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為1MA×M2。
溶氧儀電極的維護(hù)1~2周應(yīng)清洗一次溶氧儀電極,如果膜片上有污染物,會(huì)引起測(cè)量誤差。清洗時(shí)應(yīng)小心,注意不要損壞膜片。
將溶氧儀電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。2~3月應(yīng)重新校驗(yàn)一次溶氧儀電極的零點(diǎn)和量程。溶氧儀電極的再生大約1年左右進(jìn)行一次。
當(dāng)測(cè)量范圍調(diào)整不過(guò)來(lái),就需要對(duì)溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細(xì)砂紙拋光。
在使用中如發(fā)現(xiàn)溶氧儀電極泄露,就必須更換電解液。參考以上所說(shuō)的,溶氧儀買回來(lái)的使用不光是要使用的正確,重要的是維護(hù)方面,有好多客戶在買回來(lái)以后還沒(méi)有使用就出現(xiàn)了問(wèn)題,大多數(shù)是技術(shù)人員在拿取電極的時(shí)候不小心碰到了膜頭,弄破了薄膜,這樣一來(lái)就造成客戶和供應(yīng)商家之間過(guò)多的交涉和周轉(zhuǎn)返修,因此,在使用的時(shí)候能做到正規(guī)小心,會(huì)避免很多不必要的麻煩。
以下就是小編對(duì)溶氧儀校準(zhǔn)步驟進(jìn)行介紹。
溶氧儀校準(zhǔn)
1.校準(zhǔn)功能:
為了測(cè)得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,溶解氧電極測(cè)量前要進(jìn)行極化和校準(zhǔn),儀器具有多種校準(zhǔn)功能,有零校準(zhǔn)、滿度校準(zhǔn)、氣壓校準(zhǔn)、和鹽度校準(zhǔn)。
極化:新電極、24小時(shí)以上不進(jìn)行使用的電極或更換電解液的電極,電極需30—60分鐘通電極化時(shí)間,電極離開(kāi)儀器或關(guān)機(jī)1小時(shí)內(nèi)需要5-25分鐘通電極化時(shí)間,極化后,才能進(jìn)行校準(zhǔn)和測(cè)量。
2零氧校準(zhǔn):
將溶解氧電極放入5%的新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中,在儀器處于測(cè)量狀態(tài)下,按“模式”鍵,儀器進(jìn)入模式選擇狀態(tài),按上鍵或下鍵選擇“Zero”模式狀態(tài);
或儀器處于模式選擇狀態(tài)下,直接按上鍵或下鍵選擇Zero模式狀態(tài),按確定鍵儀器進(jìn)入零氧校準(zhǔn)功能狀態(tài)。
待讀數(shù)穩(wěn)定后按確定鍵,儀器退出Zero模式狀態(tài),進(jìn)入模式選擇狀態(tài),零氧校準(zhǔn)結(jié)束。
當(dāng)儀器處于零氧校準(zhǔn)時(shí),在按下確定鍵之前,可以按測(cè)量鍵取消這一狀態(tài),進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。
3.滿度校準(zhǔn)
把溶解氧電極從溶液中取出,用水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面的水分,并放入盛有蒸餾水容器(如三角燒瓶、高腳燒杯中)靠近水面的空氣上或者放入空氣中;
但電極表面不能占上水滴,在儀器處于測(cè)量狀態(tài)下,按模式鍵,儀器即進(jìn)入模式選擇狀態(tài),按上鍵或下鍵選擇Full鍵模式狀態(tài);
或儀器處于模式選擇狀態(tài)下,直接按上鍵或下鍵選擇Full模式狀態(tài),按確定鍵儀器即進(jìn)入滿度校準(zhǔn)功能狀態(tài)。
待讀數(shù)穩(wěn)定后按確定鍵,儀器退出Full狀態(tài),進(jìn)入模式選擇狀態(tài),滿度校準(zhǔn)結(jié)束。
當(dāng)儀器處于滿度校準(zhǔn)時(shí),在按下確定鍵之前,可以按測(cè)量鍵取消這一狀態(tài),進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。
4.鹽度校準(zhǔn)
溶解氧值欲鹽度有關(guān),儀器內(nèi)部預(yù)設(shè)的鹽度0.0g/L,測(cè)量前應(yīng)選擇合適的鹽度值。
在儀器處于測(cè)量狀態(tài)下,按模式鍵,儀器即進(jìn)入模式選擇狀態(tài),按上鍵或下鍵選擇Salt模式狀態(tài);
或儀器處于模式選擇狀態(tài)下,直接按上鍵或下鍵選擇Salt模式狀態(tài),按確定鍵儀器進(jìn)入鹽度校準(zhǔn)功能狀態(tài)。
此時(shí),儀器顯示當(dāng)前設(shè)置的鹽度,可以按上鍵或下鍵修改鹽度值,修改為實(shí)際鹽度值后;
按確定鍵,則儀器完成鹽度校準(zhǔn)設(shè)定功能,自動(dòng)退出Salt模式,進(jìn)入模式選擇狀態(tài)。
當(dāng)儀器處于鹽度校準(zhǔn)時(shí),儀器顯示當(dāng)前鹽度值,在按下確定鍵之前,可以按下“/測(cè)量”鍵取消這一狀態(tài),進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。
(注意:一般情況下,不需要鹽度校準(zhǔn)的,儀器預(yù)設(shè)值為0.0g/L。
5.氣壓校準(zhǔn)
儀器測(cè)得的溶解氧值與大氣壓值有關(guān),儀器內(nèi)部預(yù)設(shè)的大氣壓值為101.3pa
測(cè)量前應(yīng)選擇合適的氣壓值。
在儀器處于測(cè)量狀態(tài)下,按模式鍵,儀器進(jìn)入模式選擇狀態(tài),按上鍵或下鍵選擇Air模式選擇;或儀器處于模式選擇狀態(tài)下,直接按上鍵或下鍵選擇Air,按確定鍵儀器即進(jìn)入氣壓校準(zhǔn)功能狀態(tài)。
此時(shí),儀器顯示當(dāng)前預(yù)設(shè)的大氣壓值,可以按上鍵或下鍵修改氣壓值,修改為實(shí)際氣壓值后,按確定鍵,則儀器完成氣壓校準(zhǔn)設(shè)定功能,自動(dòng)退出Air狀態(tài),進(jìn)入模式選擇狀態(tài)。
當(dāng)儀器處于氣壓校準(zhǔn)時(shí),儀器顯示當(dāng)前的氣壓值,在按下確定鍵之前,可以按測(cè)量鍵取消這一狀態(tài),進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。
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