一，微波消解原理

稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。（1）體加熱。電爐加熱時(shí)，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓鲋?，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而， 對一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。（3）攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。

二，什么是微波

微波是一種電磁波，是頻率在300MHz—300GHz的電磁波，即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用于雷達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz，家用微波爐也如此。

三，微波的特性

（1） 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。（2） 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。（3）極性分子的物質(zhì)會吸收微波（屬損耗因子大的物質(zhì)），如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物，其中都含有水份，水是強(qiáng)極性分子，因此能在微波爐中加熱。下面，我們可以進(jìn)一步理解微波消解試樣的原理。

　一、將樣品加入100ml樣品容器罐，然后加入消解所用的酸。

　　1、樣品量嚴(yán)格按照儀器商提供的方法中的要求；

　　2、加酸的時(shí)候可以用酸沖洗容器壁，保證樣品全部泡在酸里，容器壁上沒有殘留的樣品；

　　3、加入的酸的總?cè)萘恳蟪^8ml；

　　4、確保主控罐容器里裝的不是空白。

　　二、裝配消解罐

　　1、蓋上白色的PFA蓋子；

　　2、先后加上彈**底座以及彈**；

　　3、套上白色的PFA卸壓環(huán)；

　　4、移入容器架中，使用專用的力矩扳手?jǐn)Q緊

　　5、裝配注意事項(xiàng)：

　　A、確保所有的容器罐以及保護(hù)套、彈**、容器架都是干凈的；

　　B、整個(gè)過程都要確保容器罐保持水平，以免樣品溶液粘到容器壁上；

　　C、使用力矩扳手時(shí)當(dāng)聽到“咔”響聲后不允許再往緊的方向擰；如不能確定是否擰到位，可以先松開再擰緊。
 　　三、把裝配好的消解罐放入微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架上，主控罐最后一個(gè)放入。

　　1、不允許手動旋轉(zhuǎn)微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架，必須使用控制端上的旋轉(zhuǎn)操作鍵

　　2、確保插入的傳感器已經(jīng)插緊
　　3、確保放入的消解罐保持了對稱，如果需要消解的樣品罐太少，可以放入空的容器架保持平衡。

　　四、關(guān)上微波消解儀的門

　　五、在控制端里輸入消解程序，程序輸入后檢查一遍輸入是否有誤

　　六、啟動微波消解儀開始消解