X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
X熒光光譜儀的使用:
1、樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光;對(duì)于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,也可以密封在樣品槽中??傊鶞y(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入,從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
3、定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?;瘜W(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
X熒光光譜儀(XRF)主要由激發(fā)源X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測(cè)樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長(zhǎng)的X射線,根據(jù)莫斯萊定律,熒光X射線的波長(zhǎng)λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下:
λ=K(Z-s)-2
式中K和S是常數(shù)。
而根據(jù)量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個(gè)光具有的能量為:
E=hν=hC/λ
式中,E為X射線光子的能量,單位為keV;h為普朗克常數(shù);ν為光波的頻率;C為光速。
因此,只要測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng)或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。
X射線熒光分析是確定物質(zhì)中微量元素的種類和含量的一種方法,又稱X射線次級(jí)發(fā)射光譜分析,是利用原級(jí)X射線光子或其它微觀粒子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生次級(jí)的特征X射線(X光熒光)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究。
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測(cè)樣品,產(chǎn)生X熒光(二次X射線),探測(cè)器對(duì)X熒光進(jìn)行檢測(cè)。
技術(shù)原理:
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長(zhǎng)的X射線,根據(jù)莫斯萊定律,熒光X射線的波長(zhǎng)與元素的原子序數(shù)有關(guān)。
根據(jù)量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個(gè)光具有的能量。因此,只要測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng)或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析
產(chǎn)品應(yīng)用:
X熒光光譜分析在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展,已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域,特別是在RoHS檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用得較多也較為廣泛泛,它已然成為這些領(lǐng)域的常用檢測(cè)設(shè)備了。