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庫(kù)侖水分測(cè)定儀工作原理及應(yīng)用范圍 水分測(cè)定儀是如何工作的

時(shí)間:2020-08-12    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分.此法操作簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅速,特別適用于測(cè)定氣體中的痕量.
  
  庫(kù)侖水分測(cè)定儀工作原理:
  
  卡氏庫(kù)侖法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法,其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止.
  
  依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:
  
  H2OI2SO23C5H5N→2C5H5N·HIC5H5N·SO3
  
  C5H5N·SO3CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
  
  在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:
  
  陽(yáng)極:2I--2e→I2
  
  陰極:I22e→2I-2H2e→H2↑
  
  從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水.所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2*96493庫(kù)侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量.樣品中水分含量按(1)式計(jì)算:式中:W---樣品中的水分含量,μg;Q---電解電量,mC;18---水的分子量.

 隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類(lèi)物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一,作為各類(lèi)物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定;可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析;可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量?jī)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。市面上水分測(cè)定儀原理很多,水分測(cè)定按測(cè)定原理可以分為化學(xué)測(cè)定法和物理測(cè)定法兩大類(lèi)?;瘜W(xué)測(cè)定方法主要有卡爾費(fèi)休法(Karl Fischer)、甲苯法等。物理測(cè)定法常用的有失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等。

1. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

 卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份,適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品??栙M(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,而且可測(cè)出結(jié)合水,因此該法測(cè)得結(jié)果能更客觀地反映出樣品中總水分含量。但對(duì)于樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類(lèi)試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。如果無(wú)法直接測(cè)量的固體類(lèi)樣品,可連接水分氣化裝置進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí),自動(dòng)移動(dòng)樣品盤(pán),設(shè)定氣化溫度,設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件,均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測(cè)量。重現(xiàn)性佳,準(zhǔn)確度高,省時(shí)方便。

2、庫(kù)侖水分測(cè)定儀

庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分。此法操作簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅速,特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測(cè)定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測(cè)定。

缺點(diǎn):試劑耗材,對(duì)操作員身體的影響,操作繁瑣,可控因素小,對(duì)化驗(yàn)員要求高

3. 紅外水分儀(在線水分檢測(cè)儀)

 紅外水分儀是一種在線非接觸式物料水分檢測(cè)儀。適用于冶金、煤炭、化工、化纖、造紙、煙草、食品、建筑等多個(gè)行業(yè),油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。能對(duì)生產(chǎn)線上各個(gè)工藝點(diǎn)的水分值進(jìn)快速準(zhǔn)確測(cè)量,減少人工采樣化驗(yàn),有利于水分?jǐn)?shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集、分析。

缺點(diǎn):操作繁瑣,針對(duì)含水量高的樣品測(cè)試大概水分可使用,價(jià)格貴,安裝麻煩

4、微波水分儀

 微波水分測(cè)定利用微波場(chǎng)干燥樣品,加速了干燥過(guò)程,具有測(cè)量時(shí)間短,操作方便,準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀含水率高樣品中的水分測(cè)定。

5、鹵素水分儀

 鹵素水分儀與機(jī)械式產(chǎn)品相比成倍提高工作效率和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。該儀器操作簡(jiǎn)單,測(cè)試準(zhǔn)確,顯示部分示值清晰可見(jiàn),分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測(cè)定時(shí)間、溫度初值、終值等數(shù)據(jù)。并具有與計(jì)算機(jī),打印機(jī)連接功能。該水分儀可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測(cè)定水分的行業(yè),滿足各行業(yè)的應(yīng)用要求,如塑膠、橡膠、化工、醫(yī)藥、食品、等行業(yè)中的生產(chǎn)與實(shí)驗(yàn)過(guò)程中。

實(shí)驗(yàn)室水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù):

1、稱重范圍:0.5-90g

●可調(diào)試測(cè)試空間為3cm、5cm、10cm

●SFY商標(biāo)8931081

2、水分測(cè)定范圍:0.01-100%

3、稱重zui小讀數(shù):0.001g

●JK稱重系統(tǒng)傳感器

●CMC計(jì)量許可證00000018號(hào)(生產(chǎn)許可證)

4、樣品質(zhì)量:0.5-90g

5、加熱溫度范圍:起始-205℃

●加熱方式:應(yīng)變式混合氣體加熱器

●微調(diào)自動(dòng)補(bǔ)償溫度zui高15℃

6、水分含量可讀性:0.01%

7、顯示7種參數(shù):

● 水分值,樣品初值,樣品終值,測(cè)定時(shí)間,溫度初值,終值,恒重值

●紅色數(shù)碼管獨(dú)立顯示模式

8、雙重通訊接口:RS 232

9、外型尺寸:380×205×325(mm)

10、電源:220V±10%

11、頻率:50Hz±1Hz

12、凈重:3.7Kg

實(shí)驗(yàn)室水分測(cè)定儀操作:

水分測(cè)定儀由于其功能多,應(yīng)用行業(yè)廣泛,因此每個(gè)行業(yè)的操作手法和檢測(cè)方案是不同的,但大致可以按照如下操作流程進(jìn)行:

1、打開(kāi)設(shè)備包裝箱,取出設(shè)備;

2、放置平穩(wěn)的操作臺(tái)面;

3、把相關(guān)的配件放入設(shè)備的既定位置;

4、連接電源開(kāi)機(jī);

5、把處理好的樣品取樣放入設(shè)備中;

6、合上加熱源,按測(cè)試鍵;

原油水分檢測(cè)

根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T260中的規(guī)定原油中的水分檢測(cè)可以有三種方法

1.蒸餾法

優(yōu)點(diǎn):設(shè)備價(jià)格便宜;

缺點(diǎn):只能檢測(cè)千分之一以上的水分,千分之一以下的水分檢測(cè)準(zhǔn)確性和重復(fù)性不好,操作繁瑣,耗時(shí)

2.離心法:

優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)單,使用方便,安全,可以批量操作

缺點(diǎn):設(shè)備價(jià)格比較貴,精度不夠高

3.卡爾費(fèi)休法:

優(yōu)點(diǎn):卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)樣速度快一個(gè)樣品只需要1-3分鐘,精度高,可以達(dá)到10個(gè)ppm檢測(cè)限

缺點(diǎn):手動(dòng)的操作繁瑣,全自動(dòng)的價(jià)格較高

二.液體石油產(chǎn)品水分檢測(cè)

根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T11133-2015中的規(guī)定,液體石油產(chǎn)品中的水分的檢測(cè)使用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定,分為三個(gè)步驟,適用于不同的樣品。

1.質(zhì)量直接滴定法

適用于,導(dǎo)熱油,汽油,煤油,硅油,合成潤(rùn)滑油1號(hào),合成潤(rùn)滑油2號(hào),原油,等等。

2.體積直接滴定法

同樣適用于步驟一所測(cè)定的樣品

3.水分蒸發(fā)器間接滴定法

這種方法主要適用于一些難溶解,或者是有干擾物質(zhì)以及容易和卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)的樣品,如:

內(nèi)燃機(jī)油添加劑,溶液潤(rùn)滑油添加劑,CD柴油機(jī)油,工業(yè)潤(rùn)滑油添加劑,CD501等等樣品。




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