油色譜分析儀工作基本原理解析
油色譜分析儀儀器在工作時需通一種載氣(常用H2、He、 N2、Ar氣,作為流動相),載氣自氣瓶(或氣體發(fā)生器)通過減壓器流出,經(jīng)過氣體凈化處理后,從儀器背后的載氣入口接頭進(jìn)入儀器,先后經(jīng)過穩(wěn)壓閥、三通接頭、針閥、壓力表、以穩(wěn)定的流速進(jìn)入汽化室(進(jìn)樣器系統(tǒng))。液體試樣用微量進(jìn)樣器注入汽化室后汽化成氣體樣品,隨載氣進(jìn)入色譜柱。填充色譜柱中的填充物或毛細(xì)柱內(nèi)壁涂有的高分子有機(jī)化合物即為固定相,被分析的混合物各組份就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或根據(jù)填充吸附劑對各組份的吸附能力的差別進(jìn)行分離。被分離開來的各組分以次流入檢測器,其濃度被轉(zhuǎn)換為響應(yīng)的電信號直接或經(jīng)電子學(xué)處理后,通過二次訊號記錄儀表或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來,從而可以對混合物中各組份進(jìn)行定性定量分析。在使用氫火焰離子化檢測器時,除通過載氣外,還須通入燃?xì)?H2)和助燃?xì)?Air)。
油色譜分析儀儀器可對氣體、液體、固體樣品不同的要求,配備不同的進(jìn)樣裝置:平面六通定體積氣體進(jìn)樣閥、微量進(jìn)樣器。
在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時,由于空氣中氧含量高達(dá)21%氧氣,而如果處理不當(dāng)極易對樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。其主要原因是氧氣分析儀操作不當(dāng)以致。以下幾點(diǎn)影響測定的因素:
1.氧氣分析儀氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈
微量分析要求必需有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣以致的污染。因此,應(yīng)盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出以致污染,更需避免在樣氣引出至氧分析儀進(jìn)口的管線上增加易以致污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
2.氧氣分析儀的污染
在重新使用氧分析儀時,首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣,并且必需認(rèn)真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3.管道材質(zhì)的選擇
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對超微量分析(指<0.1ppm)則必需用拋光過的不銹鋼管。
4.氧氣分析儀的泄漏問題
氧氣分析儀在初次啟用前必需嚴(yán)格檢漏。氧氣分析儀只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。