冷凍干燥機(jī)簡(jiǎn)介
冷凍干燥機(jī)適用于對(duì)熱不穩(wěn)定的物質(zhì)的干燥。本機(jī)器要求樣品為水溶液,基本不含乙醇等有機(jī)溶劑,也不能含有酸,否則易對(duì)儀器造成破壞。
簡(jiǎn)單操作規(guī)程
1、樣品首先進(jìn)行低溫預(yù)凍,可選方式為低溫冰箱放置或液氮處理使樣品成固狀,注意樣品不能超過(guò)容器體積的三分之一。
2、開(kāi)機(jī) 先檢查樣品室所有閥門(mén)是否關(guān)閉(即斜面向上對(duì)準(zhǔn)小口),打開(kāi)儀器左側(cè)電源總開(kāi)關(guān),然后打開(kāi)儀器正面面板上的制冷紐,選擇“MAN”方式,觀察儀器液晶屏,待冷胨溫度低于40℃以后,再繼續(xù)打開(kāi)真空泵“VACUUM”紐,待真空度下降至0.12mbar后方可掛凍干瓶。
3、上樣 玻璃接管與橡膠塞之間先墊半透膜紙,鏈接冷凍瓶與橡膠塞,并與樣品室相連,切換閥門(mén)至180°(即斜面向下對(duì)準(zhǔn)冷凍瓶),放氣。關(guān)閉真空泵“VACUUM”紐,關(guān)閉壓縮機(jī)“MAN”紐,最后關(guān)閉電源。打開(kāi)放水閥,待冷胨化霜完畢后擦干,關(guān)閉放水閥。
注意事項(xiàng)
1、凍干樣品一般為水樣,盡量不含有酸和有機(jī)溶劑,否則會(huì)損壞真空泵,若實(shí)在難以解決,則使用人必須向中心提出申請(qǐng),并在使用完畢后及時(shí)更換真空油。
2、儀器禁止使用有機(jī)溶劑,尤其是面板的有機(jī)玻璃表面。
3、停電或關(guān)閉壓縮機(jī)冷紐后,必須間隔3~5分鐘才再次開(kāi)機(jī)。
儀器保養(yǎng)
1、壓縮機(jī)散熱片表面注意保持干凈,可用干布、干刷進(jìn)行清潔。
2、橡膠圈一般情況下不用涂油,但要保持無(wú)顆粒性雜質(zhì)。
3、保持環(huán)境溫度適中,過(guò)高或過(guò)低都會(huì)導(dǎo)致漏油。
4、真空泵油在使用過(guò)程中眼側(cè)從淡色轉(zhuǎn)為黃色、棕色、褐色甚至黑色,要在棕色時(shí)更換新油,油的刻度以≤1/2為宜,油窗內(nèi)發(fā)現(xiàn)懸浮物時(shí)需要換油。泵上方的油污分離器污物超過(guò)1/2提及則需要放油。
1、凍干面積 凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字代表該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積,例如,LGJ-18型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過(guò)計(jì)算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤(pán)裝載物料,每盤(pán)裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積: A(面積,㎡)=V(體積,m?)/H(高度,m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡ 即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)?! ?i>2、冷阱溫度 冷阱是冷凍干燥過(guò)程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對(duì)制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒(méi)有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。華豫兄弟凍干機(jī)中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-56℃,也可以定做成冷阱溫度≤-80℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機(jī)組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。華豫兄弟的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度都可定制成≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干?!?i> 3、降溫速率 降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī),機(jī)器從打開(kāi)制冷開(kāi)始計(jì)時(shí),冷阱溫度達(dá)到-60℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)?! ?i>4、極限真空度 極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過(guò)去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無(wú)論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上?! ?i>5、抽真空時(shí)間 凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa?! ?i>6、板層溫度均勻性及平整度 板層溫度的均勻性和平整度,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型(硅油加熱),采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過(guò)中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。華豫兄弟凍干機(jī)中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。 7、控制系統(tǒng) 凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對(duì)于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時(shí)顯示凍干過(guò)程參數(shù)并自動(dòng)記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。
凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門(mén),再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套,也可以合用一套。冷凍機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺(tái)泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成,它可以較為簡(jiǎn)單,也可以很復(fù)雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來(lái)。
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。